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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 两种方法 细乳液聚合制备PS包覆Fe3O4粒子的问题，附有电镜图
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mege123

木虫 (正式写手)

[求助] 两种方法 细乳液聚合制备PS包覆Fe3O4粒子的问题，附有电镜图

各位虫友，我在细乳液聚合制备PS包覆Fe3O4粒子的时候遇到了点问题，是参考被人文献做的(有差异的地方可能就是超声分散的时候功率不同，实验室的功率达不到那么高)，但是做出来的效果都不好。准备做高磁含量的PS

第一种方法
将0.2gSDS分散在20ml水中，加入磁流体超声1h，再加入2.5gSt，0.1g十六烷超声1h，加入KPS，80度反应20h。
在TEM上观察到的是Fe3O4粒子在PS球的外面，但是也有一定的形状，感觉好像也是成球了，电镜老师说的是我做的PS成球不好






第二种方法
将2.5gSt与0.5gDVB混合均匀后，加入到分散有SDS的水溶液中，滴加分散好的Fe3O4磁流体和SDS，然后通氮气30min，加入KPS，80度反应18小时。
TEM观察到PS轮廓不好，不知道算不算是成球了。



[ Last edited by mege123 on 2011-4-26 at 09:50 ]
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1楼2011-04-26 09:43:00
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
磁流体要和单体混合后，再加入吧？
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2楼2011-04-26 14:30:29
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mege123

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangfangzhi at 2011-04-26 14:30:29:
磁流体要和单体混合后，再加入吧？

是的。先分别乳化后，加入三口中升温聚合。
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3楼2011-04-26 14:35:49
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
为什么不磁流体和单体一块混合乳化后，加入？
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4楼2011-04-26 14:37:40
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mege123

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangfangzhi at 2011-04-26 14:37:40:
为什么不磁流体和单体一块混合乳化后，加入？

这个确实没有试过，不过好像细乳液都是这么做的，分开乳化然后聚合。
我不是专门做细乳液聚合的，所以原理不是很懂，这只是我中间反应的一部分。
谢谢你的交流
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5楼2011-04-26 14:42:28
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
Fe3O4粒子预处理没？
加没加别的分散剂？
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6楼2011-04-26 14:44:55
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
DVB多了
胶粒间容易粘连
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7楼2011-04-26 14:46:08
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mege123

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangfangzhi at 2011-04-26 14:44:55:
Fe3O4粒子预处理没？
加没加别的分散剂？

有预处理的，油酸包覆，在15-20nm左右
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8楼2011-04-26 14:46:45
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mege123

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangfangzhi at 2011-04-26 14:46:08:
DVB多了
胶粒间容易粘连

第一种方法没有DVB，成球形不好
第二种方法虽然有DVB，但是从TEM中看来，有部分是很多Fe3O4的，还有一定的形状；有部分没有Fe3O4。
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9楼2011-04-26 14:49:11
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
细乳液聚合制备聚合物/无机粒子微球的文献很多
二氧化钛例子
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10楼2011-04-26 14:54:06
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