| 查看: 1734 | 回复: 4 | ||
[求助]
关于一个钌催化剂制备的细节（双-(二甲基烯丙基）环辛-1,5-二烯钌）
|
|
大伙帮帮忙吧，我现在在做一个二价钌的催化剂，具体是双-(二甲基烯丙基）环辛-1,5-二烯钌，是1,5-环辛二烯二氯化钌和格氏试剂2-甲基烯丙基氯化镁制备得到的，我按照文献上的步骤，将两者反应的生成物，通过硅藻土，乙醚萃取，中性氧化铝过滤，蒸干等，最后也得到了文献所说的黑色残渣，文献上说加入甲醇会有固体析出，可是我做了很多次，第一次有固体析出，第二次也有，但是固体和第一次不同，还有几次是加入甲醇之后没有固体出来，等过一段时间才有稍许固体出来，请教一下这个是什么原理？？文献还说用甲醇-石油醚重结晶，可是甲醇和石油醚并不互溶，怎么重结晶啊，或者说是我的步骤哪里出问题了~英文原文在下面： This material was prepared using minor modifications to a literature procedure [2]. 2-Methylallylmagnesium chloride was found to be poorly soluble in Et2O and therefore THF was used as the solvent. The Grignardreagent (2 M, 6 ml, 12 mmol; prepared from Mg and 3-chloro-2-methylpropene in THF) was added to a suspension of [RuCl2(cod)]x (0.28 g, 1.0 mmol Ru) in Et2O (10 ml):THF (15 ml) and the mixture stirred at 20°C for 10 min. The excess Grignard reagent was precipitated from solution by adding Et2O and the suspension was filtered through Celite. The filtrate was hydrolyzed in ice-water and the mixture extracted with Et2O(2 20 ml). The organic layer was dried over MgSO4, concentrated, filtered through a short column of neutral alumina (5 5 cm) and evaporated to dry- ness. Reprecipitation from a mixture of MeOH and petroleum ether gave pure 1 |
回复此楼» 猜你喜欢
国家级人才团体课题组招收2026届化学类学硕，专硕。
已经有1人回复
-
河南理工大学绿色催化课题组招收材料，化工，化学等方向研究生
已经有0人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有57人回复
-
国家级人才课题组招研究生 （催化方向）调剂
已经有13人回复
-
招收硕士研究生
已经有23人回复
-
[天津]中国民航大学 招收材料类研究生
已经有0人回复
-
材料与化工专业有大量调剂指标
已经有8人回复
-
国家大人才课题组招收化学、材料化工类2026年调剂生
已经有0人回复
-
085600调剂
已经有4人回复
-
浙师大化与材学院2026年有大量硕士研究生调剂名额 （线上 调剂）
已经有6人回复
-
吉林工程技术师范学院 材料与化工 （0856） 招收调剂
已经有1人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助有关于三氯化钌回收套用的方法！！
已经有7人回复
- 研究开发出镍钌催化剂燃料电池
已经有3人回复
- 三联吡啶钌 电致发光不出峰
已经有15人回复
- 关于钌的菲啰啉配合物合成的一个问题？
已经有6人回复
- 【求助】钌配合物可以用硅胶过柱吗?
已经有12人回复
- 【求助】钌负载于介孔材料，在空气中的氧化速率如何？
已经有4人回复
- 【求助】水合肼还原三氯化钌
已经有7人回复
- 【求助】氢氧化钌的溶度积
已经有5人回复
- 【求助】1.甲醇燃料电池Pt-Ru/C催化剂，为什么钌把电子给铂而不是铂把电子给钌？
已经有8人回复
baishuxing
木虫 (正式写手)
- 应助: 43 (小学生)
- 金币: 1118.6
- 散金: 720
- 红花: 8
- 帖子: 421
- 在线: 170.9小时
- 虫号: 1633718
- 注册: 2012-02-22
- 性别: GG
- 专业: 能源化工
2楼2012-02-26 16:22:14
3楼2012-02-26 17:45:15
baishuxing
木虫 (正式写手)
- 应助: 43 (小学生)
- 金币: 1118.6
- 散金: 720
- 红花: 8
- 帖子: 421
- 在线: 170.9小时
- 虫号: 1633718
- 注册: 2012-02-22
- 性别: GG
- 专业: 能源化工
4楼2012-02-26 23:16:44
5楼2012-02-26 23:35:06
