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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » CuAlO尖晶石的TGA出现质量增加，不能理解
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s344879753

木虫 (正式写手)

[交流] CuAlO尖晶石的TGA出现质量增加，不能理解

在对络合分解法制备的样品进行TG表征时，经常出现质量增加！并在1200 ℃出现直线下降，如图

仪器：热重分析在美国 TA 公司生产的 Q1000DSC  Q600SDT 型热分析系统上进行。升温速率：20  ·min /℃；室温~1000 ℃；空气氛围。

测样老师说是一起的气流引起的飘逸什么的，不理解……这种现象是什么因素造成的？？请高人指点……


[ Last edited by zhangwengui330 on 2011-4-19 at 11:44 ]
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1楼 2011-04-19 11:06:15
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s344879753

木虫 (正式写手)
TGA数据（不能直接上传）：http://d.namipan.com/d/b35ebb9fe ... 0805f4cd15d9ead0300
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2楼2011-04-19 11:13:46
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s344879753

木虫 (正式写手)
内容已删除
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3楼2011-04-19 11:17:04
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jxgalyj

铁杆木虫 (著名写手)
★
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s344879753(金币+1): 2011-04-19 15:21:13
s344879753(金币+1): 2011-04-19 15:27:33
CuAlO尖晶石  请问楼主怎样能做出这种尖晶石结构的催化剂？可有相关文献？谢谢。
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4楼2011-04-19 13:23:56
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
s344879753(金币+3): 2011-04-19 15:21:21
s344879753(金币+1): 2011-04-19 15:27:53
zxrno10(金币+2): 谢谢分析 2011-04-19 21:52:04
楼主测试时气体流速多大的？
这种样子很有可能是浮力效应造成的。简言之，就是随着温度升高，空气浮力下降造成的质量升高，建议1. 重新做基线，然后扣除正确的基线，建议2，在参比坩埚里面加入一些不发生反应的石英砂以缓解浮力效应。
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5楼2011-04-19 13:27:37
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s344879753

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by duyuhai at 2011-04-19 13:27:37:
楼主测试时气体流速多大的？
这种样子很有可能是浮力效应造成的。简言之，就是随着温度升高，空气浮力下降造成的质量升高，建议1. 重新做基线，然后扣除正确的基线，建议2，在参比坩埚里面加入一些不发生反应的石 ...

100cc/min。
由于仪器有专职老师，您说的这问题我们也请教过他，他好像说没办法处理或解决！

那么在1000 ℃以后曲线下降，您有何见解-我的导师说可能是尖晶石熔融挥发造成的，我个人不太赞同
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6楼2011-04-19 15:27:09
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s344879753

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jxgalyj at 2011-04-19 13:23:56:
CuAlO尖晶石  请问楼主怎样能做出这种尖晶石结构的催化剂？可有相关文献？谢谢。

您可能是会错意了！此处指CuAl2O4尖晶石，而非CuAlO……

谢谢您关注
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7楼2011-04-19 15:29:52
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhangwengui330(金币+4): 欢迎参与讨论！！ 2011-04-19 19:01:00
s344879753(金币+5): 2011-04-19 20:29:56
zxrno10(金币+2): 谢谢分析。。 2011-04-19 21:52:27
引用回帖:
Originally posted by s344879753 at 2011-04-19 15:27:09:
100cc/min。
由于仪器有专职老师，您说的这问题我们也请教过他，他好像说没办法处理或解决！

那么在1000 ℃以后曲线下降，您有何见解-我的导师说可能是尖晶石熔融挥发造成的，我个人不太赞同

1. 浮力效应的确是没有办法解决，但是可以在很大程度上减小。所以，还是建议你重新做空白测试，然后再测试你的样品。

2. 100cc/min的流速感觉稍微有点儿大，可否减小一些，以降低气流快速膨胀对天平的影响？

3. 1000℃以后存在质量损失，我也不能很确定的说是什么原因。但是你可以对比一下坩埚加盖和不加盖的TG来看看是不是尖晶石熔融挥发造成的。

不过，个人感觉不是，如果是挥发造成，DTA上应该有明显的表现。你的样品在1000℃左右DTA信号只有一个小峰，TG对应位置出现大量质量损失，会不会是有什么不纯物质造成了样品变化了？

[ Last edited by duyuhai on 2011-4-19 at 17:23 ]
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8楼2011-04-19 17:14:53
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s344879753

木虫 (正式写手)
“会不会是有什么不纯物质造成了样品变化了？”
应该不会，我的前躯体是硝酸铝和硝酸铜，在几百度就分解完全了！（申明：由于采用的制备绿线，相当于在500-600℃烧过的）温度再升高只能是发生CuO + Al2O3 = CuAl2O4反应生成尖晶石！

从理论上说，应该不会有质量损失……个人觉得只能是仪器问题

但这事不好协调，我们学院共用一个TG，测样老师也是资深人士！
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9楼2011-04-19 20:42:00
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huochedao

铜虫 (初入文坛)
支持下！
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10楼2011-04-21 19:33:13
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huochedao

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by duyuhai at 2011-04-19 13:27:37:
楼主测试时气体流速多大的？
这种样子很有可能是浮力效应造成的。简言之，就是随着温度升高，空气浮力下降造成的质量升高，建议1. 重新做基线，然后扣除正确的基线，建议2，在参比坩埚里面加入一些不发生反应的石 ...

这样好的结果，除了仪器问题，别用解释。

duyuhai 说的很正确！
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11楼2011-04-21 19:36:08
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huochedao

铜虫 (初入文坛)
你们好厉害丫丫！！！
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12楼2011-04-21 19:37:46
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蓝蓝的天

木虫 (小有名气)
★
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s344879753(金币+4): 2011-04-21 23:31:00
浮力效应，建议减小流量。做空白实验，扣除基线。
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13楼2011-04-21 21:10:17
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坏丫头飞飞

新虫 (小有名气)
★
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楼主~您好~我想请教下 CuAl2O4合成出来因该是什么颜色啊~谢谢~
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14楼2011-12-02 18:17:42
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s344879753

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 坏丫头飞飞 at 2011-12-02 18:17:42:
楼主~您好~我想请教下 CuAl2O4合成出来因该是什么颜色啊~谢谢~

焙烧后，应是 灰褐色的！浅褐色的吧！
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15楼2011-12-02 20:19:01
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坏丫头飞飞

新虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
15楼: Originally posted by s344879753 at 2011-12-02 20:19:01:
焙烧后，应是 灰褐色的！浅褐色的吧！

您好~我想问下如果不焙烧有可能形成CuAl2O4吗~
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16楼2011-12-04 17:09:32
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s344879753

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 坏丫头飞飞 at 2011-12-04 17:09:32:
您好~我想问下如果不焙烧有可能形成CuAl2O4吗~

我们用的是硝酸盐+有机酸，如果不焙烧，是配合物
即使用共沉淀法，不焙烧时，应该是氢氧化物水合物。
其他方法，应该也差不多！
除非你找到天然的尖晶石，就不用焙烧了
个人观点，仅供参考
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17楼2011-12-04 18:29:38
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