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s344879753

木虫 (正式写手)

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[交流] CuAlO尖晶石的TGA出现质量增加，不能理解

在对络合分解法制备的样品进行TG表征时，经常出现质量增加！并在1200 ℃出现直线下降，如图

仪器：热重分析在美国 TA 公司生产的 Q1000DSC Q600SDT 型热分析系统上进行。升温速率：20 ·min /℃；室温~1000 ℃；空气氛围。

测样老师说是一起的气流引起的飘逸什么的，不理解……这种现象是什么因素造成的？？请高人指点……

[ Last edited by zhangwengui330 on 2011-4-19 at 11:44 ]

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1楼 2011-04-19 11:06:15

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木虫 (正式写手)

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TGA数据（不能直接上传）：http://d.namipan.com/d/b35ebb9fe ... 0805f4cd15d9ead0300

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2楼2011-04-19 11:13:46

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3楼2011-04-19 11:17:04

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Originally posted by duyuhai at 2011-04-19 13:27:37:
楼主测试时气体流速多大的？
这种样子很有可能是浮力效应造成的。简言之，就是随着温度升高，空气浮力下降造成的质量升高，建议1. 重新做基线，然后扣除正确的基线，建议2，在参比坩埚里面加入一些不发生反应的石 ...

100cc/min。
由于仪器有专职老师，您说的这问题我们也请教过他，他好像说没办法处理或解决！

那么在1000 ℃以后曲线下降，您有何见解-我的导师说可能是尖晶石熔融挥发造成的，我个人不太赞同

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6楼2011-04-19 15:27:09

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Originally posted by jxgalyj at 2011-04-19 13:23:56:
CuAlO尖晶石请问楼主怎样能做出这种尖晶石结构的催化剂？可有相关文献？谢谢。

您可能是会错意了！此处指CuAl2O4尖晶石，而非CuAlO……

谢谢您关注

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7楼2011-04-19 15:29:52

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“会不会是有什么不纯物质造成了样品变化了？”
应该不会，我的前躯体是硝酸铝和硝酸铜，在几百度就分解完全了！（申明：由于采用的制备绿线，相当于在500-600℃烧过的）温度再升高只能是发生CuO + Al2O3 = CuAl2O4反应生成尖晶石！

从理论上说，应该不会有质量损失……个人觉得只能是仪器问题

但这事不好协调，我们学院共用一个TG，测样老师也是资深人士！

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9楼2011-04-19 20:42:00

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