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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » CuAlO尖晶石的TGA出现质量增加，不能理解
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s344879753

木虫 (正式写手)

[交流] CuAlO尖晶石的TGA出现质量增加，不能理解

在对络合分解法制备的样品进行TG表征时，经常出现质量增加！并在1200 ℃出现直线下降，如图

仪器：热重分析在美国 TA 公司生产的 Q1000DSC  Q600SDT 型热分析系统上进行。升温速率：20  ·min /℃；室温~1000 ℃；空气氛围。

测样老师说是一起的气流引起的飘逸什么的，不理解……这种现象是什么因素造成的？？请高人指点……


[ Last edited by zhangwengui330 on 2011-4-19 at 11:44 ]
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1楼 2011-04-19 11:06:15
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s344879753

木虫 (正式写手)
“会不会是有什么不纯物质造成了样品变化了？”
应该不会，我的前躯体是硝酸铝和硝酸铜，在几百度就分解完全了！（申明：由于采用的制备绿线，相当于在500-600℃烧过的）温度再升高只能是发生CuO + Al2O3 = CuAl2O4反应生成尖晶石！

从理论上说，应该不会有质量损失……个人觉得只能是仪器问题

但这事不好协调，我们学院共用一个TG，测样老师也是资深人士！
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9楼2011-04-19 20:42:00
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s344879753

木虫 (正式写手)
TGA数据（不能直接上传）：http://d.namipan.com/d/b35ebb9fe ... 0805f4cd15d9ead0300
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2楼2011-04-19 11:13:46
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jxgalyj

铁杆木虫 (著名写手)
★
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s344879753(金币+1): 2011-04-19 15:21:13
s344879753(金币+1): 2011-04-19 15:27:33
CuAlO尖晶石  请问楼主怎样能做出这种尖晶石结构的催化剂？可有相关文献？谢谢。
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4楼2011-04-19 13:23:56
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
s344879753(金币+3): 2011-04-19 15:21:21
s344879753(金币+1): 2011-04-19 15:27:53
zxrno10(金币+2): 谢谢分析 2011-04-19 21:52:04
楼主测试时气体流速多大的？
这种样子很有可能是浮力效应造成的。简言之，就是随着温度升高，空气浮力下降造成的质量升高，建议1. 重新做基线，然后扣除正确的基线，建议2，在参比坩埚里面加入一些不发生反应的石英砂以缓解浮力效应。
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5楼2011-04-19 13:27:37
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