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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » CuAlO尖晶石的TGA出现质量增加，不能理解
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s344879753

木虫 (正式写手)

[交流] CuAlO尖晶石的TGA出现质量增加，不能理解

在对络合分解法制备的样品进行TG表征时，经常出现质量增加！并在1200 ℃出现直线下降，如图

仪器：热重分析在美国 TA 公司生产的 Q1000DSC  Q600SDT 型热分析系统上进行。升温速率：20  ·min /℃；室温~1000 ℃；空气氛围。

测样老师说是一起的气流引起的飘逸什么的，不理解……这种现象是什么因素造成的？？请高人指点……


[ Last edited by zhangwengui330 on 2011-4-19 at 11:44 ]
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1楼 2011-04-19 11:06:15
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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zhangwengui330(金币+4): 欢迎参与讨论！！ 2011-04-19 19:01:00
s344879753(金币+5): 2011-04-19 20:29:56
zxrno10(金币+2): 谢谢分析。。 2011-04-19 21:52:27
引用回帖:
Originally posted by s344879753 at 2011-04-19 15:27:09:
100cc/min。
由于仪器有专职老师，您说的这问题我们也请教过他，他好像说没办法处理或解决！

那么在1000 ℃以后曲线下降，您有何见解-我的导师说可能是尖晶石熔融挥发造成的，我个人不太赞同

1. 浮力效应的确是没有办法解决，但是可以在很大程度上减小。所以，还是建议你重新做空白测试，然后再测试你的样品。

2. 100cc/min的流速感觉稍微有点儿大，可否减小一些，以降低气流快速膨胀对天平的影响？

3. 1000℃以后存在质量损失，我也不能很确定的说是什么原因。但是你可以对比一下坩埚加盖和不加盖的TG来看看是不是尖晶石熔融挥发造成的。

不过，个人感觉不是，如果是挥发造成，DTA上应该有明显的表现。你的样品在1000℃左右DTA信号只有一个小峰，TG对应位置出现大量质量损失，会不会是有什么不纯物质造成了样品变化了？

[ Last edited by duyuhai on 2011-4-19 at 17:23 ]
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8楼2011-04-19 17:14:53
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s344879753

木虫 (正式写手)
TGA数据（不能直接上传）：http://d.namipan.com/d/b35ebb9fe ... 0805f4cd15d9ead0300
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2楼2011-04-19 11:13:46
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jxgalyj

铁杆木虫 (著名写手)
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s344879753(金币+1): 2011-04-19 15:21:13
s344879753(金币+1): 2011-04-19 15:27:33
CuAlO尖晶石  请问楼主怎样能做出这种尖晶石结构的催化剂？可有相关文献？谢谢。
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4楼2011-04-19 13:23:56
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
s344879753(金币+3): 2011-04-19 15:21:21
s344879753(金币+1): 2011-04-19 15:27:53
zxrno10(金币+2): 谢谢分析 2011-04-19 21:52:04
楼主测试时气体流速多大的？
这种样子很有可能是浮力效应造成的。简言之，就是随着温度升高，空气浮力下降造成的质量升高，建议1. 重新做基线，然后扣除正确的基线，建议2，在参比坩埚里面加入一些不发生反应的石英砂以缓解浮力效应。
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5楼2011-04-19 13:27:37
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