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[交流]
【交流】药物成盐
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现在做了一个药物分子，要求做成钠盐，我使用的是异辛酸钠成盐，异辛酸钠量较大1.1-1.5都做了，用甲醇溶解，丙酮结晶，效果较好，收率 质量 晶型都较好，但PH达不到要求,药典要求5.5-7.5，我们能做到5.5-5.8，但客户要求6.0-6.5，各位大侠有什么好办法吗？ 成盐剂不想换了，无机盐氢氧化钠 碳酸钠...不大好，会影响物质含量 甲醇钠一是价高，二是碱性太强不大适于工业化生产 不知道为什么PH做不下去，是因为成盐不彻底哪还是什么原因.......？？？？ 各位大虾做成盐是是怎么做到，给小弟点建议吧 |
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2楼2011-04-16 08:07:39
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我也做过用异辛酸钠成盐的药。。。楼主讲的问题主要原因就是成盐不彻底。给楼主几点建议： 1）你的底物成盐前纯度是否够高？如果不够高，则应提高纯度， 2）在异性酸钠过量是必须的，楼主这个比例也不错了。。我建议选择1.1~1.2:1 并考察是否完全成盐 3）如果无法判定是否成盐完全，而又认为时间够长，基本肯定成盐完全。那就是你结晶过程了。 4）楼主选择用甲醇为溶剂，丙酮为反溶剂，在这个过程中在加入丙酮时是否采用滴加？且在结晶的时候，温度，搅拌速度控制如何？个人建议在滴加丙酮，温度，与搅拌速度的过程中，综合考虑析晶速度。。。建议要慢。。。 我相信楼主注意细节应该能解决问题。。 祝你好运！ |
7楼2011-04-16 13:45:45
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ctg128楼
2011-07-21 22:23
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