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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】XPS如何用碳校正
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mln2007

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】XPS如何用碳校正

因为碳峰较小，峰比较杂，还是两个峰，校正的时候用分峰以后的哪个峰来进行校正？
问这个问题主要是因为我在处理时，按照C1s分峰比较小的峰位置来进行校正以后，我的其他峰出现了一些问题，出现的峰所在的位置对应不上文献值，binding energy偏差了将近2eV多，这怎么办？
会不会是我校正的方法错了？
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1楼 2011-04-06 11:43:34
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)
★ ★ ★
催化大师(金币+3): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-06 14:19:00
mln2007(金币+1): 2011-04-08 17:09:58
一般情况下，如果样品本身成分不含C元素，或者C元素很少，那么将谱图平滑后用最高的峰进行校正就可以了。在后面的分析中可以注意一下其他的元素是不是有异常，没有异常就说明峰选的没问题。

或者看看其他元素，有没有已知状态的，可以用来校准，一个元素不行就多试几个。如果不幸没有其他元素可参考，你这实验恐怕很难有结果。
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2楼2011-04-06 12:02:27
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普通回帖

hnsc

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-06 12:02:27:
一般情况下，如果样品本身成分不含C元素，或者C元素很少，那么将谱图平滑后用最高的峰进行校正就可以了。在后面的分析中可以注意一下其他的元素是不是有异常，没有异常就说明峰选的没问题。

或者看看其他元素， ...

我做碳样品xps，各元素与标准谱shift 2~3eV不等，C1s峰信息对我很重要，但测试部的老师还让我用C1s最强峰来校准，我觉得这样不行，也问了别的老师都说不行，但都给不了别的解决办法。请问楼主可有好办法？
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3楼2011-04-06 18:01:10
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xywmusic

至尊木虫 (文坛精英)
mln2007(金币+1): 2011-04-08 17:10:12
可不可以在样品中掺入别的一种或几种元素再测一次，用别的BE来标定
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4楼2011-04-06 19:53:48
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elias9638

木虫 (小有名气)
★ ★
催化大师(金币+2): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-07 16:08:18
mln2007(金币+1): 2011-04-08 17:10:37
如果你比较确定样品中主要的C是什么，比如，你做一个石墨为主的样品，其他C形式未知，那么你可以用石墨的结合能来进行校正，或者不得已的时候也有用样品中其他元素来校正的，但前提是这种元素是稳定地，不受大环境污染的，价态或者形式已知的
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5楼2011-04-07 15:48:00
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mln2007

金虫 (著名写手)
我做的里面肯定没有C的，这是百分百肯定的，碳出峰也很小，只是位置太不对头。
老师说了可以做喷金，哎！做1次都够呛，没那么多米啊，做多了老师会有意见啊
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6楼2011-04-08 17:06:17
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by elias9638 at 2011-04-07 15:48:00:
如果你比较确定样品中主要的C是什么，比如，你做一个石墨为主的样品，其他C形式未知，那么你可以用石墨的结合能来进行校正，或者不得已的时候也有用样品中其他元素来校正的，但前提是这种元素是稳定地，不受大环境 ...

假如用氧校正行吗？我的是分子筛，含有氧，但不知道什么叫稳定的元素
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7楼2011-04-08 17:11:59
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elias9638

木虫 (小有名气)
★
催化大师(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-09 18:32:04
mln2007(金币+1): 谢谢 2011-04-13 09:56:35
引用回帖:
Originally posted by mln2007 at 2011-04-08 17:11:59:
假如用氧校正行吗？我的是分子筛，含有氧，但不知道什么叫稳定的元素

如果是分子筛的样品，不如看看Al和Si可不可以利用，用O校正会有问题，毕竟样品如果是在空气中放置的话，表面会有污染氧，污染氧和你样品中的氧混在一起之后就不方便用于校正了，而分子筛的话，成分比较固定，可以尝试用来校正
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8楼2011-04-09 11:46:17
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elias9638

木虫 (小有名气)
★ ★
催化大师(金币+2): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-09 18:32:13
引用回帖:
Originally posted by mln2007 at 2011-04-08 17:06:17:
我做的里面肯定没有C的，这是百分百肯定的，碳出峰也很小，只是位置太不对头。
老师说了可以做喷金，哎！做1次都够呛，没那么多米啊，做多了老师会有意见啊

其实喷金和点金还有混入金粉的方法我都试过，效果其实没有想象中的好，因为加入的金和样品的导电性有差异，或造成测试时荷电不均匀，测试出来的谱图很多峰不能确定是荷电引起的还是本身就有的，一直没想到很好的办法能克服这些问题……
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9楼2011-04-09 11:52:24
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lca3037

铁杆木虫 (著名写手)
mln2007(金币+1): 2011-04-13 09:56:56
催化剂本身没C的话，一般用峰强的那个
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10楼2011-04-09 18:04:59
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lca3037 at 2011-04-09 18:04:59:
催化剂本身没C的话，一般用峰强的那个

我催化剂做出来O峰最强，老师是用O来定的峰，但LS说不能用氧来矫正！
这个位置偏差1eV都会让我分析的价态有很大变化，真是伤脑筋
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11楼2011-04-13 09:59:59
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elias9638

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by mln2007 at 2011-04-13 09:59:59:
我催化剂做出来O峰最强，老师是用O来定的峰，但LS说不能用氧来矫正！
这个位置偏差1eV都会让我分析的价态有很大变化，真是伤脑筋

如果你的老师是用O来定的峰，那么你的O峰复杂么？是否能分出哪个是污染氧的，哪个是成分O？
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12楼2011-04-14 12:03:57
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by elias9638 at 2011-04-14 12:03:57:
如果你的老师是用O来定的峰，那么你的O峰复杂么？是否能分出哪个是污染氧的，哪个是成分O？

XPS中的氧出现了下面两个图中的样子，第一张有两个很大的峰，我分出了5个峰，下面一个是两个峰。我不知道成分峰和污染氧峰怎么区分，请指点
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13楼2011-04-15 10:10:11
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Rain润

金虫 (正式写手)
XPS要用C1s校正，测试老师说的没错，你的峰偏差达到2ev,估计不是错了，而是你的样品的物质的价态和你想要的价态出现偏差，一般XPS结合能在0.5ev以内可以认为是系统误差造成的，你的峰的结合能出现这种情况可能是被氧化了
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14楼2011-04-15 16:13:53
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elias9638

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by mln2007 at 2011-04-15 10:10:11:
XPS中的氧出现了下面两个图中的样子，第一张有两个很大的峰，我分出了5个峰，下面一个是两个峰。我不知道成分峰和污染氧峰怎么区分，请指点


[eimg]e6/dd/429118 ...

第一个图你分了5个峰，那么每个峰的半峰宽都是多少呢，大概的是多少？1点多么？我觉得也许不用分成5个，3个或许可以试试，第一个图和第二个图中低能方向的主峰可以看看其结合能的位置。你可以先判断你的样品中有什么样的氧化物，然后查这些氧化物中O1S的结合能大致是多少，然后和这几个峰对照一下
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15楼2011-04-15 17:29:23
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by elias9638 at 2011-04-15 17:29:23:
第一个图你分了5个峰，那么每个峰的半峰宽都是多少呢，大概的是多少？1点多么？我觉得也许不用分成5个，3个或许可以试试，第一个图和第二个图中低能方向的主峰可以看看其结合能的位置。你可以先判断你的样品中有 ...

里面分的峰宽是从1到2之间，逐渐变大的，是按照分峰（跟有个教程上学的）规则来做的！
XPS手册上O1s的范围是528-534，O2位置在533，我的图都是还没校正的，都要加2.77（C1s的BE最小峰校正），那峰的位置为533.37,534.59,536.10,537.39,538.63。假如分成三个峰
533.83,537.86,535.47（已校正），峰宽是1.998,2.626,2.01（这样不知道对不对）
超出XPS手册上的所给的范围那是不是不算系统误差了，是我的校正方法错了吗？
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16楼2011-04-18 18:36:33
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Rain润 at 2011-04-15 16:13:53:
XPS要用C1s校正，测试老师说的没错，你的峰偏差达到2ev,估计不是错了，而是你的样品的物质的价态和你想要的价态出现偏差，一般XPS结合能在0.5ev以内可以认为是系统误差造成的，你的峰的结合能出现这种情况可能是被 ...

我主要就是想知道价态，但分峰分出来的位置比最高价态的位置还要高，所以才会很纳闷
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17楼2011-04-18 18:39:06
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elias9638

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by mln2007 at 2011-04-18 18:36:33:
里面分的峰宽是从1到2之间，逐渐变大的，是按照分峰（跟有个教程上学的）规则来做的！
XPS手册上O1s的范围是528-534，O2位置在533，我的图都是还没校正的，都要加2.77（C1s的BE最小峰校正），那峰的位置为533 ...

我感觉是你这两个O峰的半峰宽都很宽，宽的有点像荷电中和不够好的结果，而且还不只一种价态，很不好确定，我还是推荐用Al或者Si的峰来校正，不过如果你必须用O校正，那么第二个图里分出的两个O峰的半峰宽如何？
不知道样品测试时，荷电是怎么调整的，有时候过宽的峰或者多峰也有荷电中和不佳的影响

[ Last edited by elias9638 on 2011-4-19 at 08:27 ]
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18楼2011-04-19 08:25:18
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hanpeng972

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
350780楼: Originally posted by penfee at 2011-04-06 12:02:27
一般情况下，如果样品本身成分不含C元素，或者C元素很少，那么将谱图平滑后用最高的峰进行校正就可以了。在后面的分析中可以注意一下其他的元素是不是有异常，没有异常就说明峰选的没问题。

或者看看其他元素，有 ...

您好，请问您有具体一点的分峰时可以参考的网址么？谢谢
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19楼2012-12-04 20:06:53
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meteorabob

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1285069楼: Originally posted by hanpeng972 at 2012-12-04 20:06:53
您好，请问您有具体一点的分峰时可以参考的网址么？谢谢...

我知道一个 www.lasurface.com
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20楼2013-01-25 15:29:22
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eidolonsea

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是每台仪器的C峰都有一个固定的标准值？按照这个校正是不是就可以了。
如果有C峰的分峰，可以平滑后取最高点。
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21楼2013-02-08 11:43:51
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by eidolonsea at 2013-02-08 11:43:51
是不是每台仪器的C峰都有一个固定的标准值？按照这个校正是不是就可以了。
如果有C峰的分峰，可以平滑后取最高点。

恩，是的，具体仪器C峰校正值不同
只是有时候C峰分峰时最高位置其实也不是完全固定的，C峰矫正是小事，可是影响到其他峰位置的价态分析，这就变成大事了
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22楼2014-04-12 17:30:20
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