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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » xps 数据的校正
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青梅煮酒.exe

金虫 (正式写手)

[求助] xps 数据的校正 已有3人参与

我的是不锈钢氧化膜的XPS数据。一般都用C1s的峰来校正，但我的数据中0s是C1s峰正常(284.8)，30s是有C1s峰(284.8)，但强度很弱，之后就没有C1s峰。现做XPS分峰，30s(包括30s)之后的Ni2P 2/3的峰位置普遍偏低约0.6ev，在此，弱弱的问一句，这是否在正常误差范围内，或是能否随意加上个0.4左右呢？加的话该怎么说明原因呢？ 新手，请大家多多指教。
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1楼 2014-01-17 11:01:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-18 19:39:01
青梅煮酒.exe: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2014-01-19 10:11:27
怎么可能没有C1s呢，你用的真空转移么，感觉很奇怪啊，C1s没波动说明你样品导电性很好啊，凭啥随便乱加嗯，0.6eV感觉已经是非常大的shift了，建议重复实验，如果一样的话就想办法解释吧，这跟C没关系
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3楼2014-01-17 23:49:40
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 青梅煮酒.exe at 2014-01-19 19:38:40
钢中肯定含碳，我的是0.03%。我现在要做的是把Ni 2P2/3做分峰处理。比方说，氧化膜中一般含有Ni单质，峰值为852.8(文献值)，而我的只是852.2左右，但如上所述，C1s为284.8，不值当该不该人为的增加0.6。请多多指教 ...

污染碳的C1s为也有人用284.4，甚至284.2的，可以从多个文献入手！
The binding energy (BE) was calibrated with respect to the C 1s level 284.20 eV of contaminated carbon.
我的文献中就是用的 284.20 eV
Applied Catalysis A: General, Volume 253, Issue 2, 28 October 2003, Pages 381-387
当时参考的是标准数据库：http://srdata.nist.gov/XPS
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11楼2014-01-19 20:11:18
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普通回帖

青梅煮酒.exe

金虫 (正式写手)
这么多金币。浪费了啊
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2楼2014-01-17 17:01:11
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天山雪松

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-18 19:39:07
青梅煮酒.exe: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-01-19 10:22:33
不太明确0s和30s样品的具体差别。但用c1s做校正的确存在这样的问题，但0.6的误差的确偏大。如果可能可以人为加入内标物种进行测试，这样更有说服力。
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4楼2014-01-18 13:04:07
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青梅煮酒.exe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-01-17 23:49:40
怎么可能没有C1s呢，你用的真空转移么，感觉很奇怪啊，C1s没波动说明你样品导电性很好啊，凭啥随便乱加嗯，0.6eV感觉已经是非常大的shift了，建议重复实验，如果一样的话就想办法解释吧，这跟C没关系

我是把样品直接交给实验员做的，不知道是否是真空转移。样品是不锈钢表面生成的氧化膜，导电性应该很好吧！我也不随意想加值，但是不加的话会得到很多不常见的价态，比如说Ni，Ni单质是852.8左右，而我的只有852.3左右，对其他元素也一样，普遍偏低，但C1s正常。搞不懂为啥会这样！
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5楼2014-01-19 10:21:57
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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青梅煮酒.exe: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-01-19 17:03:52
引用回帖:
5楼: Originally posted by 青梅煮酒.exe at 2014-01-19 10:21:57
我是把样品直接交给实验员做的，不知道是否是真空转移。样品是不锈钢表面生成的氧化膜，导电性应该很好吧！我也不随意想加值，但是不加的话会得到很多不常见的价态，比如说Ni，Ni单质是852.8左右，而我的只有852.3 ...

找文献解释吧，峰移动的现象还是很常见的，只不过用哪种方法解释就都不同了，c峰没飘的话你没资格改数据的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2014-01-19 12:14:23
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青梅煮酒.exe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-01-19 12:14:23
找文献解释吧，峰移动的现象还是很常见的，只不过用哪种方法解释就都不同了，c峰没飘的话你没资格改数据的
...

是啊，正在纠结要不要改呢。请问，你是用什么软件分析的？casaxps or xpspeak？用改软件的一些参数？我是什么参数都没改，直接分的
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7楼2014-01-19 17:05:51
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青梅煮酒.exe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 天山雪松 at 2014-01-18 13:04:07
不太明确0s和30s样品的具体差别。但用c1s做校正的确存在这样的问题，但0.6的误差的确偏大。如果可能可以人为加入内标物种进行测试，这样更有说服力。

已经做完XPS了，再做一次也不现实啊
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8楼2014-01-19 17:07:03
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
青梅煮酒.exe: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-01-19 19:30:59
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-20 12:57:36
不清楚你的材料的具体组成，“不锈钢氧化膜”话，是不是材料本身含有微量的碳，从你说的“数据中0s是C1s峰正常(284.8)，30s是有C1s峰(284.8)，但强度很弱，”也似乎意味着是材料本身的碳！

如果确认不是材料的碳，那么也有可能仪器的偏差较小。

还有，不知道你测量得到的Ni2P 2/3的峰具体是多少？在合金中是否与纯的单一元素有差别？
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9楼2014-01-19 19:21:55
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青梅煮酒.exe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zyhou at 2014-01-19 19:21:55
不清楚你的材料的具体组成，“不锈钢氧化膜”话，是不是材料本身含有微量的碳，从你说的“数据中0s是C1s峰正常(284.8)，30s是有C1s峰(284.8)，但强度很弱，”也似乎意味着是材料本身的碳！

如果确认不是材料的碳 ...

钢中肯定含碳，我的是0.03%。我现在要做的是把Ni 2P2/3做分峰处理。比方说，氧化膜中一般含有Ni单质，峰值为852.8(文献值)，而我的只是852.2左右，但如上所述，C1s为284.8，不值当该不该人为的增加0.6。请多多指教，或者麻烦留下邮箱，我把结果可以发给你，第一次分析XPS，还有好多不懂的地方，非常感谢
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10楼2014-01-19 19:38:40
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