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青梅煮酒.exe

金虫 (正式写手)

[求助] xps 数据的校正已有3人参与

我的是不锈钢氧化膜的XPS数据。一般都用C1s的峰来校正,但我的数据中0s是C1s峰正常(284.8),30s是有C1s峰(284.8),但强度很弱,之后就没有C1s峰。现做XPS分峰,30s(包括30s)之后的Ni2P 2/3的峰位置普遍偏低约0.6ev,在此,弱弱的问一句,这是否在正常误差范围内,或是能否随意加上个0.4左右呢?加的话该怎么说明原因呢? 新手,请大家多多指教。
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gxytju2008

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王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2014-01-18 19:39:01
青梅煮酒.exe: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2014-01-19 10:11:27
怎么可能没有C1s呢,你用的真空转移么,感觉很奇怪啊,C1s没波动说明你样品导电性很好啊,凭啥随便乱加嗯,0.6eV感觉已经是非常大的shift了,建议重复实验,如果一样的话就想办法解释吧,这跟C没关系
3楼2014-01-17 23:49:40
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 青梅煮酒.exe at 2014-01-19 19:38:40
钢中肯定含碳,我的是0.03%。我现在要做的是把Ni 2P2/3做分峰处理。比方说,氧化膜中一般含有Ni单质,峰值为852.8(文献值),而我的只是852.2左右,但如上所述,C1s为284.8,不值当该不该人为的增加0.6。请多多指教 ...

污染碳的C1s为也有人用284.4,甚至284.2的,可以从多个文献入手!
The binding energy (BE) was calibrated with respect to the C 1s level 284.20 eV of contaminated carbon.
我的文献中就是用的 284.20 eV
Applied Catalysis A: General, Volume 253, Issue 2, 28 October 2003, Pages 381-387
当时参考的是标准数据库:http://srdata.nist.gov/XPS
11楼2014-01-19 20:11:18
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青梅煮酒.exe

金虫 (正式写手)

这么多金币。浪费了啊
2楼2014-01-17 17:01:11
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天山雪松

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2014-01-18 19:39:07
青梅煮酒.exe: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-01-19 10:22:33
不太明确0s和30s样品的具体差别。但用c1s做校正的确存在这样的问题,但0.6的误差的确偏大。如果可能可以人为加入内标物种进行测试,这样更有说服力。
4楼2014-01-18 13:04:07
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青梅煮酒.exe

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-01-17 23:49:40
怎么可能没有C1s呢,你用的真空转移么,感觉很奇怪啊,C1s没波动说明你样品导电性很好啊,凭啥随便乱加嗯,0.6eV感觉已经是非常大的shift了,建议重复实验,如果一样的话就想办法解释吧,这跟C没关系

我是把样品直接交给实验员做的,不知道是否是真空转移。样品是不锈钢表面生成的氧化膜,导电性应该很好吧!我也不随意想加值,但是不加的话会得到很多不常见的价态,比如说Ni,Ni单质是852.8左右,而我的只有852.3左右,对其他元素也一样,普遍偏低,但C1s正常。搞不懂为啥会这样!
5楼2014-01-19 10:21:57
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gxytju2008

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青梅煮酒.exe: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-01-19 17:03:52
引用回帖:
5楼: Originally posted by 青梅煮酒.exe at 2014-01-19 10:21:57
我是把样品直接交给实验员做的,不知道是否是真空转移。样品是不锈钢表面生成的氧化膜,导电性应该很好吧!我也不随意想加值,但是不加的话会得到很多不常见的价态,比如说Ni,Ni单质是852.8左右,而我的只有852.3 ...

找文献解释吧,峰移动的现象还是很常见的,只不过用哪种方法解释就都不同了,c峰没飘的话你没资格改数据的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2014-01-19 12:14:23
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青梅煮酒.exe

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-01-19 12:14:23
找文献解释吧,峰移动的现象还是很常见的,只不过用哪种方法解释就都不同了,c峰没飘的话你没资格改数据的
...

是啊,正在纠结要不要改呢。请问,你是用什么软件分析的?casaxps or xpspeak?用改软件的一些参数?我是什么参数都没改,直接分的
7楼2014-01-19 17:05:51
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青梅煮酒.exe

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 天山雪松 at 2014-01-18 13:04:07
不太明确0s和30s样品的具体差别。但用c1s做校正的确存在这样的问题,但0.6的误差的确偏大。如果可能可以人为加入内标物种进行测试,这样更有说服力。

已经做完XPS了,再做一次也不现实啊
8楼2014-01-19 17:07:03
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zyhou

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青梅煮酒.exe: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-01-19 19:30:59
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2014-01-20 12:57:36
不清楚你的材料的具体组成,“不锈钢氧化膜”话,是不是材料本身含有微量的碳,从你说的“数据中0s是C1s峰正常(284.8),30s是有C1s峰(284.8),但强度很弱,”也似乎意味着是材料本身的碳!

如果确认不是材料的碳,那么也有可能仪器的偏差较小。

还有,不知道你测量得到的Ni2P 2/3的峰具体是多少?在合金中是否与纯的单一元素有差别?
9楼2014-01-19 19:21:55
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青梅煮酒.exe

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by zyhou at 2014-01-19 19:21:55
不清楚你的材料的具体组成,“不锈钢氧化膜”话,是不是材料本身含有微量的碳,从你说的“数据中0s是C1s峰正常(284.8),30s是有C1s峰(284.8),但强度很弱,”也似乎意味着是材料本身的碳!

如果确认不是材料的碳 ...

钢中肯定含碳,我的是0.03%。我现在要做的是把Ni 2P2/3做分峰处理。比方说,氧化膜中一般含有Ni单质,峰值为852.8(文献值),而我的只是852.2左右,但如上所述,C1s为284.8,不值当该不该人为的增加0.6。请多多指教,或者麻烦留下邮箱,我把结果可以发给你,第一次分析XPS,还有好多不懂的地方,非常感谢
10楼2014-01-19 19:38:40
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