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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 【求助】帮忙分析分析TG/DSC图谱
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yiren98

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】帮忙分析分析TG/DSC图谱

合成的是黄酮的锗配合物，参考文献，通过热重分析可以判断配位水，结晶水的数量，以及锗与配体的比例。。


   这个热重图谱，不会分析啊。首先是TG线，出现三个失重阶段，对应的DSC也有3个吸热峰。。后两个可以归属为该配合物的分解。。可是第一个九十多度的，该怎么归属呢？
   参考文献有几种说法，就是100度左右的失重归结为结晶水，100度以上200度左右的失重归结为配位水，但是文献都没有给出TG图，只有DSC图。。
   dsc图有三个吸热峰，是不是意味着就存在三个失重阶段？他们是对应的？还有那个dtg我查了是tg的微分线，它有啥意义啊，只是为了让图谱更容易看些？纠结，第一次做200度以下的失重是10.0%左右，第二次就是14%左右了，晕，
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1楼 2011-03-30 17:53:07
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psw_1982

新虫 (初入文坛)
★
yiren98(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
1275819楼: Originally posted by 史仪happy at 2012-08-31 10:18:56
我想求DSC放热量的多少 哪会大侠能指点下啊？

DSC放热量可以通过对DSC曲线进行积分，峰的面积就代表着放热量的多少。我的METTLER软件里“integrate”是积分的命令。不知道你用的仪器里命令名称是什么，但大体思路就是对DSC放热峰面积进行积分。
当然TGA——DSC联用仪器测得的DSC曲线基线可能不是很好，如果楼主要求精确求热量，可以考虑用DSC单独对样品进行测量后积分。
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13楼2012-09-02 15:57:30
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mengdragon

木虫 (著名写手)
★
yiren98(金币+1):谢谢参与
怎么没有高手指点一二啊  帮忙顶一下
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2楼2011-03-31 14:37:18
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)
★
yiren98(金币+1):谢谢参与
化学的我不懂，但楼主意识里面有几个是错误的，DSC出现峰并不说明失重，相变也会出现峰的，你可以参考一下。失重两次不同可以看你下你的测量条件有没有变化，气氛是否一致，样品称量是关键，还有输入样品质量有没有弄错啊 这几个因素应该逐一排除啊

回答一下你下面的两个问题：
1.箭头向下就是指放热，没错，如果你以后不确定的话可以将分析界面先换成中文的，等标完之后再换回英文就好了
2.DTG就是TG的微分，他的作用不是你说的峰值就是失重最大的点，这个你可以从数学可以知道啊。微分代表斜率，即速率啊。这就是说DTG的峰值处应该是失重最快的点。DTG是在标定失重起始点的时候用的，方便你用外推起始点的边界选择。
哎回答这么多也就一个金币，呵呵 以后不回答了

[ Last edited by jluxiaoxi on 2011-4-3 at 12:18 ]
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3楼2011-03-31 22:15:47
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yiren98

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jluxiaoxi at 2011-03-31 22:15:47:
化学的我不懂，但楼主意识里面有几个是错误的，DSC出现峰并不说明失重，相变也会出现峰的，你可以参考一下。失重两次不同可以看你下你的测量条件有没有变化，气氛是否一致，样品称量是关键，还有输入样品质量有没 ...

谢谢，请问，我看图谱的纵坐标DSC下写了个向下的箭头exo，是不是指，向下的峰是放热峰？
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4楼2011-04-03 11:05:32
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