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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】原料和中间体、成品检验方法不一样,以后申报材料很麻烦吗 已有8人参与

中间体可以用成品的药典方法检验,主要是原料存在问题,三个原料还要用两种方法检验,这样在后续为申报准备材料时,是不是每种方法(一共三种)都要进行方法学验证呢?
其中一种原料是间硝基苯甲醛,多数是用气相检测,现在希望能和其他两原料一样用液相,可是峰型怎么调还是为前延峰,怎么办呢?
谢谢提供意见。
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人之初,性本善!
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2楼2011-03-25 16:45:07
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开着BMW放羊

银虫 (小有名气)

★
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需要几种检验方法,就要进行方法学验证。
你想一种方法HPLC搞定,那你再摸摸条件吧
智慧家园就在小木虫
3楼2011-03-25 23:15:34
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hslwsd

木虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
用几种方法就得做几种验证。没办法。
4楼2011-03-29 14:24:18
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yugijiang

木虫 (著名写手)

记住这一条:所用的分析方法是必须要经过验证的
5楼2012-06-27 13:08:33
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柳酚咖敏

银虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
中间体的分析方法是中间体的分析方法,为何一定要跟成品共用呢?成品的有关物质一般考虑采用梯度洗脱,分析周期长,中间体则可以考虑采用等度分析方法,缩短分析周期,这样更有利于实际生产。
每个方法均需进行方法验证。合成的起始原料有很多都不能采用液相分析,那就考虑气相,薄层等等咯。
桂棹兮兰桨,击空明兮溯流光。渺渺兮于怀,望美人兮天一方-
6楼2012-06-27 16:45:14
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cchang2010

金虫 (正式写手)

★
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引用回帖:
1120357楼: Originally posted by caozh2008 at 2011-03-25 14:27:00
中间体可以用成品的药典方法检验,主要是原料存在问题,三个原料还要用两种方法检验,这样在后续为申报准备材料时,是不是每种方法(一共三种)都要进行方法学验证呢?
其中一种原料是间硝基苯甲醛,多数是用气相检 ...

间硝基苯甲醛貌似可以用液相检测,液相条件考虑用离子对或缓冲盐试试。
将化学进行到底
7楼2012-07-04 16:02:08
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ruirui0306

银虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
从合规的角度讲,有药典方法推荐药典方法;没有药典方法,必须进行方法适用性说明,证明为什么不工作;如果选择药典方法,只需进行系统适用性验证即可,不需要像自己建立的方法那样麻烦,必须全面验证、提供一大堆材料。
8楼2015-05-31 22:03:31
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benjia

银虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
现在所有的方法都必须验证!原料的方法肯定是和成品的方法不一样呢!
9楼2015-06-01 10:44:55
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