| 查看: 1210 | 回复: 5 | |||
[交流]
【求助】懂聚酯工艺的进！
|
|
实验室有套聚酯的中试装置，可是不知道为什么最近一直工作不稳定，好几次试验都没有成功。为了测酯化率，我们是间歇生产，即由PTA和EG酯化生成BHET，出料，称量，然后砸碎，再放进反应釜进行聚合生成PET，催化剂一直都是用Sb2O3。现在做的是用PTA和1,4丁二醇共聚，最近几次试验，每次都出一些让人很郁闷的情况。昨天实验又失败了，而且很邪门，有这么个温度不正常的情况： 根据以前师兄的工作结果，我们的操作曲线，都是BHET从0开始加热，在260℃开始搅拌，270℃开始抽真空。聚合反应的温度是不可以超过300℃的。可是我在260℃一开搅拌，温度就开始升高，速度挺快，一直到340多度才停下，过了好久才降下来。好不容易稳定在了270℃，我开始抽真空，可是温度又急剧上升，知道340℃！没办法我只好停止抽真空，企图停止反应，等着温度降下来。PET的反应终点是通过粘度来判断的，即通过搅拌器的速率下降来判断。可是到了后来，搅拌器突然速度为0了，根本搅拌不动，用手搅拌也很吃力。迫不得已，开釜出料，可是发现产品根本不能流出，打开进料口用手电照射，发现里面的东西像是一滩泥……现在怀疑： 1.催化剂用Sb2O3合适吗？我用的是500ppm，这个量有问题吗？ 2.是什么原因导致在搅拌和抽真空时的温升？而且还上升如此剧烈？ 3.聚酯在300℃以上会有哪些严重的副反应？ 4.会不会是因为1,4丁二醇的生成四氢呋喃的副反应导致的？ 5.前两天因为控温仪表的问题，刚刚换了一个新表，是余姚长江温度仪表厂的XMTF-808，这个表有能力把温度稳定在282℃吗？温度总是忽生忽降，很郁闷！先前我曾经发帖问过关于设备自整定的问题，在这里：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2940436 导师催得紧，可是我已经有四组反应都失败了，真郁闷哎 图片是昨天的产品： 麻烦斑竹调节一下尺寸，我不会，呵呵  [ Last edited by 斌哥哥_88 on 2011-3-18 at 10:38 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
重要消息，中午系统在维护
已经有5人回复
-
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有101人回复
-
时间戳又变了8-15
已经有26人回复
-
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
今天维护系统维护 祝所有人 高中
已经有9人回复
-
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有16人回复
-
2027广东省杰青
已经有8人回复
-
快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。
已经有5人回复
-
投稿咨询
已经有5人回复
-
时间戳变了，能看出什么问题？
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 《LED生产工艺及产品介绍》PPT 简单易懂 做光电子的必备手册 已搜索无重复
已经有492人回复
- 想设计siRNA片段，寻求帮助，懂这方面设计的朋友，请进，谢谢！
已经有17人回复
- 真正懂上海华辰CHI计时电位法（CP）测试的进（2011-09-27至2011-11-30）
已经有12人回复
- 【求助】用砂纸打磨掉一面的电极片容量居然比双面电极片低 请懂的进来指导指导 感激不
已经有7人回复
- 四氢呋喃可以溶解尼龙和聚酯薄片吗？
已经有2人回复
- 【求助】懂位错动力学的进
已经有4人回复
- 懂内存，懂硬盘的进
已经有10人回复
- 【求助】刚进实验室，什么都不懂，有几件事求高人指点
已经有14人回复
- 【求助】懂正交实验设计的大神进
已经有12人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
2026年财务管理、经济与信息技术国际会议 (FMEIT 2026)
+1/458
-
合肥工业大学能源动力方向教师招聘~
+5/235
-
5年了，散金祈愿面上得中，愿望成真再散十倍
+1/214
-
发个小问卷！并且祈福！基金必中中中！!
+4/166
-
上海交通大学张航课题组招聘博士后（电化学储能）
+2/158
-
山东征女友，坐标济南
+1/93
-
国自然和省自然祈祷
+2/86
-
上海交通大学变革分子学中心申涛课题组2027秋季入学推荐-考核制博士招生（有机化学）
+2/70
-
好久没有来了，回来看看。
+1/66
-
温州医科大学附属第二医院心脏瓣膜病国际实验室招聘科研助理1名
+1/10
-
中国科学院大学张继成副教授招收博士研究生（先进Li/Na电池正极、固态电池方向）
+1/10
-
科研人员申请国际专利，到底该怎么走？（PCT vs 巴黎公约，一文讲透）
+1/8
-
北理工集成电路杰青团队 | 诚招科助理
+1/4
-
27推免-广州医科大学封红亮教授招收精神医学应用心理学推免生
+1/4
-
北京理工大学-集成电路与电子学院杰青团队-招博士后
+1/4
-
2026年生物学、大数据与信息工程国际会议 (BSBIE 2026)
+1/3
-
【有偿·西安】天然黑色素提取，寻找有时间代做植物提取实验的研究生或公司
+1/3
-
海南大学化学院—功能分子器件团队2027博士招生+博士后招聘
+1/2
-
北理工集成电路杰青团队 | 诚招科助理
+1/2
-
中科院理化所热声热机团队招聘电气工程专业(电机方向)博士后/特别研究助理
+1/1
2楼2011-03-18 15:58:52
3楼2011-03-19 10:14:17
4楼2011-03-19 10:23:27
5楼2011-03-19 10:24:11
6楼2011-03-19 11:37:43
