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【求助】懂聚酯工艺的进!
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实验室有套聚酯的中试装置,可是不知道为什么最近一直工作不稳定,好几次试验都没有成功。为了测酯化率,我们是间歇生产,即由PTA和EG酯化生成BHET,出料,称量,然后砸碎,再放进反应釜进行聚合生成PET,催化剂一直都是用Sb2O3。现在做的是用PTA和1,4丁二醇共聚,最近几次试验,每次都出一些让人很郁闷的情况。昨天实验又失败了,而且很邪门,有这么个温度不正常的情况: 根据以前师兄的工作结果,我们的操作曲线,都是BHET从0开始加热,在260℃开始搅拌,270℃开始抽真空。聚合反应的温度是不可以超过300℃的。可是我在260℃一开搅拌,温度就开始升高,速度挺快,一直到340多度才停下,过了好久才降下来。好不容易稳定在了270℃,我开始抽真空,可是温度又急剧上升,知道340℃!没办法我只好停止抽真空,企图停止反应,等着温度降下来。PET的反应终点是通过粘度来判断的,即通过搅拌器的速率下降来判断。可是到了后来,搅拌器突然速度为0了,根本搅拌不动,用手搅拌也很吃力。迫不得已,开釜出料,可是发现产品根本不能流出,打开进料口用手电照射,发现里面的东西像是一滩泥……现在怀疑: 1.催化剂用Sb2O3合适吗?我用的是500ppm,这个量有问题吗? 2.是什么原因导致在搅拌和抽真空时的温升?而且还上升如此剧烈? 3.聚酯在300℃以上会有哪些严重的副反应? 4.会不会是因为1,4丁二醇的生成四氢呋喃的副反应导致的? 5.前两天因为控温仪表的问题,刚刚换了一个新表,是余姚长江温度仪表厂的XMTF-808,这个表有能力把温度稳定在282℃吗?温度总是忽生忽降,很郁闷!先前我曾经发帖问过关于设备自整定的问题,在这里:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2940436 导师催得紧,可是我已经有四组反应都失败了,真郁闷哎 图片是昨天的产品: 麻烦斑竹调节一下尺寸,我不会,呵呵 [ Last edited by 斌哥哥_88 on 2011-3-18 at 10:38 ] |
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