| 查看: 1256 | 回复: 5 | |||
[交流]
【求助】懂聚酯工艺的进！
|
|
实验室有套聚酯的中试装置，可是不知道为什么最近一直工作不稳定，好几次试验都没有成功。为了测酯化率，我们是间歇生产，即由PTA和EG酯化生成BHET，出料，称量，然后砸碎，再放进反应釜进行聚合生成PET，催化剂一直都是用Sb2O3。现在做的是用PTA和1,4丁二醇共聚，最近几次试验，每次都出一些让人很郁闷的情况。昨天实验又失败了，而且很邪门，有这么个温度不正常的情况： 根据以前师兄的工作结果，我们的操作曲线，都是BHET从0开始加热，在260℃开始搅拌，270℃开始抽真空。聚合反应的温度是不可以超过300℃的。可是我在260℃一开搅拌，温度就开始升高，速度挺快，一直到340多度才停下，过了好久才降下来。好不容易稳定在了270℃，我开始抽真空，可是温度又急剧上升，知道340℃！没办法我只好停止抽真空，企图停止反应，等着温度降下来。PET的反应终点是通过粘度来判断的，即通过搅拌器的速率下降来判断。可是到了后来，搅拌器突然速度为0了，根本搅拌不动，用手搅拌也很吃力。迫不得已，开釜出料，可是发现产品根本不能流出，打开进料口用手电照射，发现里面的东西像是一滩泥……现在怀疑： 1.催化剂用Sb2O3合适吗？我用的是500ppm，这个量有问题吗？ 2.是什么原因导致在搅拌和抽真空时的温升？而且还上升如此剧烈？ 3.聚酯在300℃以上会有哪些严重的副反应？ 4.会不会是因为1,4丁二醇的生成四氢呋喃的副反应导致的？ 5.前两天因为控温仪表的问题，刚刚换了一个新表，是余姚长江温度仪表厂的XMTF-808，这个表有能力把温度稳定在282℃吗？温度总是忽生忽降，很郁闷！先前我曾经发帖问过关于设备自整定的问题，在这里：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2940436 导师催得紧，可是我已经有四组反应都失败了，真郁闷哎 图片是昨天的产品： 麻烦斑竹调节一下尺寸，我不会，呵呵  [ Last edited by 斌哥哥_88 on 2011-3-18 at 10:38 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
面上有专家说实验设备不是我们单位的
已经有5人回复
-
科研人应该花精力去思考如何解决问题，而不是去凝练问题
已经有20人回复
-
博士去二本高校当辅导员，如何调整心态？
已经有6人回复
-
江苏省自然基金 什么时候出结果
已经有6人回复
-
广西大学-广州大学招聘博士后 欢迎广大优秀人才！！！
已经有11人回复
-
闲聊
已经有3人回复
-
如何查询2026年获批项目名称？
已经有3人回复
-
两块石头
已经有10人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急
已经有15人回复
-
面上没中，邀请各位路过的虫友分析一下分数
已经有13人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 《LED生产工艺及产品介绍》PPT 简单易懂 做光电子的必备手册 已搜索无重复
已经有492人回复
- 想设计siRNA片段，寻求帮助，懂这方面设计的朋友，请进，谢谢！
已经有17人回复
- 真正懂上海华辰CHI计时电位法（CP）测试的进（2011-09-27至2011-11-30）
已经有12人回复
- 【求助】用砂纸打磨掉一面的电极片容量居然比双面电极片低 请懂的进来指导指导 感激不
已经有7人回复
- 四氢呋喃可以溶解尼龙和聚酯薄片吗？
已经有2人回复
- 【求助】懂位错动力学的进
已经有4人回复
- 懂内存，懂硬盘的进
已经有10人回复
- 【求助】刚进实验室，什么都不懂，有几件事求高人指点
已经有14人回复
- 【求助】懂正交实验设计的大神进
已经有12人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
南京大学能源与资源学院景旭东院士团队博士后招聘公告（南京大学苏州校区）
+2/290
-
招收大湾区大学-哈工深联培博士1名
+1/190
-
材料理论模拟或理论计算的作用有多大
+1/98
-
求一份中国科学技术大学 吴燕峰老师的 实验流体力学 课件
+1/32
-
湖南师范大学招2027年入学分析化学博士1名
+1/26
-
美国弗吉尼亚大学Yang Lab招收Research Scientist, 博后、博士生、技术员、访问学者
+1/13
-
中国科学院兰州化学物理研究所青岛基地王楠楠课题组诚招联合培养硕士一名
+1/11
-
自己1篇和学生2篇 ，祈福！
+1/9
-
招聘电池方向博士
+1/9
-
上海交大刘苏萌课题组招收集成电路专项硕士生（ALD前驱体方向，头部企业联培）
+1/9
-
厦大化院海优团队招收无机化学-材料-物理方向2027级【博士】研究生2名
+1/8
-
阿尔茨海默症（AD）研究：生物标志物与多平台蛋白定量检测技术解析
+1/5
-
哈尔滨工业大学（深圳）罗文坚老师课题组2027年诚招博士生
+1/4
-
东南大学招收博士研究生
+1/4
-
招聘材料计算，分子动力学模拟合作讲师
+1/4
-
招聘材料计算，分子动力学模拟相关讲师
+1/3
-
河南省科学院｜事业编制｜专职科研岗｜生物材料 / 生物工程博士 ｜郑州
+1/3
-
新加坡国立大学Sibudjing Kawi教授课题组part-time PhD（热催化/等离子体催化方向）
+1/2
-
赣南师范大学先进封装前沿材料课题组科研助理招聘公告
+1/2
-
澳门大学、澳理工联合培养博士招生（2027）
+1/2
2楼2011-03-18 15:58:52
3楼2011-03-19 10:14:17
4楼2011-03-19 10:23:27
5楼2011-03-19 10:24:11
6楼2011-03-19 11:37:43