[交流] 【求助】懂聚酯工艺的进！

实验室有套聚酯的中试装置，可是不知道为什么最近一直工作不稳定，好几次试验都没有成功。为了测酯化率，我们是间歇生产，即由PTA和EG酯化生成BHET，出料，称量，然后砸碎，再放进反应釜进行聚合生成PET，催化剂一直都是用Sb2O3。现在做的是用PTA和1,4丁二醇共聚，最近几次试验，每次都出一些让人很郁闷的情况。昨天实验又失败了，而且很邪门，有这么个温度不正常的情况：
根据以前师兄的工作结果，我们的操作曲线，都是BHET从0开始加热，在260℃开始搅拌，270℃开始抽真空。聚合反应的温度是不可以超过300℃的。可是我在260℃一开搅拌，温度就开始升高，速度挺快，一直到340多度才停下，过了好久才降下来。好不容易稳定在了270℃，我开始抽真空，可是温度又急剧上升，知道340℃！没办法我只好停止抽真空，企图停止反应，等着温度降下来。PET的反应终点是通过粘度来判断的，即通过搅拌器的速率下降来判断。可是到了后来，搅拌器突然速度为0了，根本搅拌不动，用手搅拌也很吃力。迫不得已，开釜出料，可是发现产品根本不能流出，打开进料口用手电照射，发现里面的东西像是一滩泥……现在怀疑：
1.催化剂用Sb2O3合适吗？我用的是500ppm，这个量有问题吗？
2.是什么原因导致在搅拌和抽真空时的温升？而且还上升如此剧烈？
3.聚酯在300℃以上会有哪些严重的副反应？
4.会不会是因为1,4丁二醇的生成四氢呋喃的副反应导致的？
5.前两天因为控温仪表的问题，刚刚换了一个新表，是余姚长江温度仪表厂的XMTF-808，这个表有能力把温度稳定在282℃吗？温度总是忽生忽降，很郁闷！先前我曾经发帖问过关于设备自整定的问题，在这里：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2940436
导师催得紧，可是我已经有四组反应都失败了，真郁闷哎
图片是昨天的产品：
麻烦斑竹调节一下尺寸，我不会，呵呵

[ Last edited by 斌哥哥_88 on 2011-3-18 at 10:38 ]

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