| 查看: 936 | 回复: 5 | |||
[交流]
【求助】懂聚酯工艺的进！
|
|
实验室有套聚酯的中试装置，可是不知道为什么最近一直工作不稳定，好几次试验都没有成功。为了测酯化率，我们是间歇生产，即由PTA和EG酯化生成BHET，出料，称量，然后砸碎，再放进反应釜进行聚合生成PET，催化剂一直都是用Sb2O3。现在做的是用PTA和1,4丁二醇共聚，最近几次试验，每次都出一些让人很郁闷的情况。昨天实验又失败了，而且很邪门，有这么个温度不正常的情况： 根据以前师兄的工作结果，我们的操作曲线，都是BHET从0开始加热，在260℃开始搅拌，270℃开始抽真空。聚合反应的温度是不可以超过300℃的。可是我在260℃一开搅拌，温度就开始升高，速度挺快，一直到340多度才停下，过了好久才降下来。好不容易稳定在了270℃，我开始抽真空，可是温度又急剧上升，知道340℃！没办法我只好停止抽真空，企图停止反应，等着温度降下来。PET的反应终点是通过粘度来判断的，即通过搅拌器的速率下降来判断。可是到了后来，搅拌器突然速度为0了，根本搅拌不动，用手搅拌也很吃力。迫不得已，开釜出料，可是发现产品根本不能流出，打开进料口用手电照射，发现里面的东西像是一滩泥……现在怀疑： 1.催化剂用Sb2O3合适吗？我用的是500ppm，这个量有问题吗？ 2.是什么原因导致在搅拌和抽真空时的温升？而且还上升如此剧烈？ 3.聚酯在300℃以上会有哪些严重的副反应？ 4.会不会是因为1,4丁二醇的生成四氢呋喃的副反应导致的？ 5.前两天因为控温仪表的问题，刚刚换了一个新表，是余姚长江温度仪表厂的XMTF-808，这个表有能力把温度稳定在282℃吗？温度总是忽生忽降，很郁闷！先前我曾经发帖问过关于设备自整定的问题，在这里：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2940436 导师催得紧，可是我已经有四组反应都失败了，真郁闷哎 图片是昨天的产品： 麻烦斑竹调节一下尺寸，我不会，呵呵  [ Last edited by 斌哥哥_88 on 2011-3-18 at 10:38 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
论文终于录用啦！满足毕业条件了
已经有22人回复
-
不自信的我
已经有5人回复
-
磺酰氟产物，毕不了业了！
已经有4人回复
-
投稿Elsevier的杂志（返修），总是在选择OA和subscription界面被踢皮球
已经有8人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 《LED生产工艺及产品介绍》PPT 简单易懂 做光电子的必备手册 已搜索无重复
已经有492人回复
- 想设计siRNA片段，寻求帮助，懂这方面设计的朋友，请进，谢谢！
已经有17人回复
- 真正懂上海华辰CHI计时电位法（CP）测试的进（2011-09-27至2011-11-30）
已经有12人回复
- 【求助】用砂纸打磨掉一面的电极片容量居然比双面电极片低 请懂的进来指导指导 感激不
已经有7人回复
- 四氢呋喃可以溶解尼龙和聚酯薄片吗？
已经有2人回复
- 【求助】懂位错动力学的进
已经有4人回复
- 懂内存，懂硬盘的进
已经有10人回复
- 【求助】刚进实验室，什么都不懂，有几件事求高人指点
已经有14人回复
- 【求助】懂正交实验设计的大神进
已经有12人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
武汉纺织大学电子与电气工程学院------院长团队招聘光电、材料类博士，博士后
+1/490
-
坐标济南，来碰碰运气
+1/471
-
中国科学院大学纳米科学与工程学院唐智勇（院长）-张银团队招聘启事
+1/171
-
诚征另一半
+1/153
-
上海大学昝鹏教授、军事医学研究院伯晓晨研究员/倪铭副研究员 课题组招聘博士生
+1/85
-
内蒙古大学能源材料化学研究院招聘2026年博士生
+1/76
-
希望你在这里
+1/64
-
87 年东北小哥定居苏州（沪杭亦可），诚寻携手余生的你
+1/58
-
坐标济南，山东农科院招 有机合成 or 药物化学 联培硕士研究生
+1/39
-
衡水学院招收食品与营养方向联合培养研究生
+1/30
-
南京工业大学招收2026年全日制学术博士（供热、供燃气通风与空调）
+1/14
-
吉林大学材料物理本科生求问调剂信息
+1/11
-
博士/硕士招生
+1/10
-
浙江大学傅杰团队(杰青)高薪招聘博士后
+1/7
-
土木、交通工程专业博士后站有吗？（无博士毕业3年要求+可接受兼职博后）
+1/4
-
废旧塑料热解油采购
+1/3
-
深容SCI智能体四大模块：Method, Introduction, Discussion, Abstract
+1/3
-
海南大学化学院—功能分子器件团队2026博士/研究助理招生
+1/2
-
上海大学张进教授课题组诚招2026年秋季博士研究生
+1/2
-
211 院校 化学工程与技术 双一流学科 学术型博士研究生 尚有名额
+1/1
2楼2011-03-18 15:58:52
3楼2011-03-19 10:14:17
4楼2011-03-19 10:23:27
5楼2011-03-19 10:24:11
6楼2011-03-19 11:37:43