应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【求助】TOP/TOPO合成CdSe--Jacs--1993中的工艺问题
51/1返回列表
查看: 794  |  回复: 3
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

[交流] 【求助】TOP/TOPO合成CdSe--Jacs--1993中的工艺问题

在这篇JACS中有这么一段：Fifty grams of TOPO  is dried and degassed  in
the reaction vessel by  heating  to  ~200  ℃ at  ~1  Torr  for ~20 min,
flushing periodically with argon.  The  temperature of  the reaction flask
is then stabilized at  ~300  ℃ under  ~1 atm of  argon.

这个是怎么操作的？ 是不是把TOPO加热到200℃，真空1 torr 抽20min，然后氩气破真空，然后1atm的氩气保护下加热到300摄氏度？我查了一下，TOPO的沸点是201~202，那么1 torr 下肯定要被抽跑的，是怎么回事呢？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-03-14 09:16:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dut_ameng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by zhaoyixin at 2011-03-14 09:24:01:
你肯定差错数据了。TOPO的沸点>300度的，真空除氧除水一般在120度就行了，不用跑到200度，另外你还是去看01年Xiaogang Peng的JACS吧。93年的合成文献有点太老和过时了。

嗯，又查了一下，原来是2mmHg的沸点，唉，百度有时候写的不全，坑人啊！peng的文献肯定要看的，我只是想从源头看起，呵呵，非常感谢！

[ Last edited by dut_ameng on 2011-3-14 at 09:40 ]
赞一下 回复此楼
3楼2011-03-14 09:39:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

zhaoyixin

至尊木虫 (正式写手)
dut_ameng(金币+5): 谢谢，明白了！ 2011-03-14 09:38:12
引用回帖:
Originally posted by dut_ameng at 2011-03-14 09:16:38:
在这篇JACS中有这么一段：Fifty grams of TOPO  is dried and degassed  in
the reaction vessel by  heating  to  ~200  ℃ at  ~1  Torr  for ~20 min,
flushing periodically with argon.  The  temperatu ...

你肯定差错数据了。TOPO的沸点>300度的，真空除氧除水一般在120度就行了，不用跑到200度，另外你还是去看01年Xiaogang Peng的JACS吧。93年的合成文献有点太老和过时了。
赞一下 回复此楼
2楼2011-03-14 09:24:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luxd422

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dut_ameng(金币+2): 谢谢，我去看看~ 2011-03-14 21:04:03
现在基本都不用TOPO了，peng的体系需要手套箱，我觉得李林松的方法也不错。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-03-14 09:45:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭