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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【求助】TOP/TOPO合成CdSe--Jacs--1993中的工艺问题
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

[交流] 【求助】TOP/TOPO合成CdSe--Jacs--1993中的工艺问题

在这篇JACS中有这么一段：Fifty grams of TOPO  is dried and degassed  in
the reaction vessel by  heating  to  ~200  ℃ at  ~1  Torr  for ~20 min,
flushing periodically with argon.  The  temperature of  the reaction flask
is then stabilized at  ~300  ℃ under  ~1 atm of  argon.

这个是怎么操作的？ 是不是把TOPO加热到200℃，真空1 torr 抽20min，然后氩气破真空，然后1atm的氩气保护下加热到300摄氏度？我查了一下，TOPO的沸点是201~202，那么1 torr 下肯定要被抽跑的，是怎么回事呢？
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1楼 2011-03-14 09:16:38
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by zhaoyixin at 2011-03-14 09:24:01:
你肯定差错数据了。TOPO的沸点>300度的，真空除氧除水一般在120度就行了，不用跑到200度，另外你还是去看01年Xiaogang Peng的JACS吧。93年的合成文献有点太老和过时了。

嗯，又查了一下，原来是2mmHg的沸点，唉，百度有时候写的不全，坑人啊！peng的文献肯定要看的，我只是想从源头看起，呵呵，非常感谢！

[ Last edited by dut_ameng on 2011-3-14 at 09:40 ]
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3楼2011-03-14 09:39:08
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zhaoyixin

至尊木虫 (正式写手)
dut_ameng(金币+5): 谢谢，明白了！ 2011-03-14 09:38:12
引用回帖:
Originally posted by dut_ameng at 2011-03-14 09:16:38:
在这篇JACS中有这么一段：Fifty grams of TOPO  is dried and degassed  in
the reaction vessel by  heating  to  ~200  ℃ at  ~1  Torr  for ~20 min,
flushing periodically with argon.  The  temperatu ...

你肯定差错数据了。TOPO的沸点>300度的，真空除氧除水一般在120度就行了，不用跑到200度，另外你还是去看01年Xiaogang Peng的JACS吧。93年的合成文献有点太老和过时了。
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2楼2011-03-14 09:24:01
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luxd422

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dut_ameng(金币+2): 谢谢，我去看看~ 2011-03-14 21:04:03
现在基本都不用TOPO了，peng的体系需要手套箱，我觉得李林松的方法也不错。
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4楼2011-03-14 09:45:43
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