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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

[交流] 【求助】TOP/TOPO合成CdSe--Jacs--1993中的工艺问题

在这篇JACS中有这么一段：Fifty grams of TOPO  is dried and degassed  in
the reaction vessel by  heating  to  ~200  ℃ at  ~1  Torr  for ~20 min,
flushing periodically with argon.  The  temperature of  the reaction flask
is then stabilized at  ~300  ℃ under  ~1 atm of  argon.

这个是怎么操作的？是不是把TOPO加热到200℃，真空1 torr 抽20min，然后氩气破真空，然后1atm的氩气保护下加热到300摄氏度？我查了一下，TOPO的沸点是201~202，那么1 torr 下肯定要被抽跑的，是怎么回事呢？

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1楼 2011-03-14 09:16:38

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zhaoyixin

至尊木虫 (正式写手)

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dut_ameng(金币+5): 谢谢，明白了！ 2011-03-14 09:38:12

引用回帖:

Originally posted by dut_ameng at 2011-03-14 09:16:38:
在这篇JACS中有这么一段：Fifty grams of TOPO  is dried and degassed  in
the reaction vessel by  heating  to  ~200  ℃ at  ~1  Torr  for ~20 min,
flushing periodically with argon.  The  temperatu ...

你肯定差错数据了。TOPO的沸点>300度的，真空除氧除水一般在120度就行了，不用跑到200度，另外你还是去看01年Xiaogang Peng的JACS吧。93年的合成文献有点太老和过时了。

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2楼2011-03-14 09:24:01

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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:

Originally posted by zhaoyixin at 2011-03-14 09:24:01:
你肯定差错数据了。TOPO的沸点>300度的，真空除氧除水一般在120度就行了，不用跑到200度，另外你还是去看01年Xiaogang Peng的JACS吧。93年的合成文献有点太老和过时了。

嗯，又查了一下，原来是2mmHg的沸点，唉，百度有时候写的不全，坑人啊！peng的文献肯定要看的，我只是想从源头看起，呵呵，非常感谢！

[ Last edited by dut_ameng on 2011-3-14 at 09:40 ]

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3楼2011-03-14 09:39:08

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