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moonking179

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】CdSe合成的问题 已有11人参与

我现在采用水相法合成CdSe量子点,以NaBH4和Se粉反应,然后将产物转移到Cd源溶液中,但是第一步反应做了好多次,产物极易被氧化,过程中始终通着氮气,不知各位如何解决这个氧化问题的??
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周/jd杨

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1252916楼: Originally posted by 周/jd杨 at 2012-03-16 16:25:58:
我也在做,但是第一步中没有文献中说的大量的泡沫,纠结啊~我估计是比例的问题~而且我们只把Se粉和NaHB一混合就有气体产生了,我还没加乙醇勒,不明白啊~

说错了,是Se粉和NaBH4反应~不知道LZ做出来没?求指点啊~
13楼2012-03-16 16:29:01
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普通回帖

moonking179

木虫 (正式写手)

自己顶一下
国外博后准备中
2楼2011-04-16 21:24:48
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草原帅狼

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by moonking179 at 2011-04-15 20:28:52:
我现在采用水相法合成CdSe量子点,以NaBH4和Se粉反应,然后将产物转移到Cd源溶液中,但是第一步反应做了好多次,产物极易被氧化,过程中始终通着氮气,不知各位如何解决这个氧化问题的??

一直通啊,无色为最好,通氮气怎么氧化啊?
3楼2011-04-17 15:02:03
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moonking179

木虫 (正式写手)

请问通氮气是怎么通的?管道要伸到溶液下方吗?实验总是不成功,很是焦急
国外博后准备中
4楼2011-04-17 20:57:17
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joey11

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
氮气要一直通,伸到液面以下,并且要使NaBH4比之Se过量,整个过程水浴温度80
那个啥……...
5楼2011-04-18 13:56:36
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whasby

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-22 21:07:23
引用回帖:
Originally posted by moonking179 at 2011-04-15 20:28:52:
我现在采用水相法合成CdSe量子点,以NaBH4和Se粉反应,然后将产物转移到Cd源溶液中,但是第一步反应做了好多次,产物极易被氧化,过程中始终通着氮气,不知各位如何解决这个氧化问题的??

如果是担心是反应过程中引入的氧,可以考虑反应之前抽真空除氧,还可以将氮气换成Ar气,效果会更好。然后就是要保证反应容器的密封性,温度计要缠好真空胶带,瓶口要抹匀真空酯。另外如果有条件的话,尽量使用进口试剂,特别是NaBH4,效果应该会有改进的
6楼2011-04-18 14:19:58
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fengyanchen

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我做的时候是用的油相的...
7楼2011-04-18 14:34:15
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chemanal

禁虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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8楼2011-04-22 19:52:54
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草原帅狼

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by chemanal at 2011-04-22 19:52:54:
我也是和你用一样的方法做cdse量子点,做的时候氮气要通到溶液下方,而且我是将cd2+溶液快速加入到se离子前驱液中,这样就会有效避免氧化。

额,你这样加能做出来嘛?前驱液有杂质啊
9楼2011-04-24 10:55:44
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大直若屈

新虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
LZ我也在做水相CdSe,我做的溶液是橙黄色的,就跟橙汁的颜色一样,还是不透明的,静置一天还分层了,紫外灯下不发光,LZ紫外灯下发光吗?

是不是就是因为lz所说的NaHSe被氧化了呢?我注入的时候NaHSe是无色透明的,一注入溶液就变橙黄色,之后颜色一直没有变化,不知道lz现在做的怎么样,希望能指点一下。
10楼2011-12-11 09:47:38
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