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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】CdSe合成的问题
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moonking179

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】CdSe合成的问题 已有11人参与

我现在采用水相法合成CdSe量子点，以NaBH4和Se粉反应，然后将产物转移到Cd源溶液中，但是第一步反应做了好多次，产物极易被氧化，过程中始终通着氮气，不知各位如何解决这个氧化问题的？？
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国外博后准备中
1楼 2011-04-15 20:28:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

周/jd杨

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1252916楼: Originally posted by 周/jd杨 at 2012-03-16 16:25:58:
我也在做，但是第一步中没有文献中说的大量的泡沫，纠结啊~我估计是比例的问题~而且我们只把Se粉和NaHB一混合就有气体产生了，我还没加乙醇勒，不明白啊~

说错了，是Se粉和NaBH4反应~不知道LZ做出来没？求指点啊~
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13楼2012-03-16 16:29:01
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普通回帖

moonking179

木虫 (正式写手)
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国外博后准备中
2楼2011-04-16 21:24:48
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草原帅狼

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by moonking179 at 2011-04-15 20:28:52:
我现在采用水相法合成CdSe量子点，以NaBH4和Se粉反应，然后将产物转移到Cd源溶液中，但是第一步反应做了好多次，产物极易被氧化，过程中始终通着氮气，不知各位如何解决这个氧化问题的？？

一直通啊，无色为最好，通氮气怎么氧化啊？
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3楼2011-04-17 15:02:03
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moonking179

木虫 (正式写手)
请问通氮气是怎么通的？管道要伸到溶液下方吗？实验总是不成功，很是焦急
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国外博后准备中
4楼2011-04-17 20:57:17
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joey11

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
氮气要一直通，伸到液面以下，并且要使NaBH4比之Se过量，整个过程水浴温度80
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那个啥……...
5楼2011-04-18 13:56:36
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whasby

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-22 21:07:23
引用回帖:
Originally posted by moonking179 at 2011-04-15 20:28:52:
我现在采用水相法合成CdSe量子点，以NaBH4和Se粉反应，然后将产物转移到Cd源溶液中，但是第一步反应做了好多次，产物极易被氧化，过程中始终通着氮气，不知各位如何解决这个氧化问题的？？

如果是担心是反应过程中引入的氧，可以考虑反应之前抽真空除氧，还可以将氮气换成Ar气，效果会更好。然后就是要保证反应容器的密封性，温度计要缠好真空胶带，瓶口要抹匀真空酯。另外如果有条件的话，尽量使用进口试剂，特别是NaBH4，效果应该会有改进的
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6楼2011-04-18 14:19:58
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fengyanchen

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我做的时候是用的油相的...
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7楼2011-04-18 14:34:15
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chemanal

禁虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
8楼2011-04-22 19:52:54
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草原帅狼

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by chemanal at 2011-04-22 19:52:54:
我也是和你用一样的方法做cdse量子点，做的时候氮气要通到溶液下方，而且我是将cd2+溶液快速加入到se离子前驱液中，这样就会有效避免氧化。

额，你这样加能做出来嘛？前驱液有杂质啊
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9楼2011-04-24 10:55:44
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大直若屈

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
LZ我也在做水相CdSe，我做的溶液是橙黄色的，就跟橙汁的颜色一样，还是不透明的，静置一天还分层了，紫外灯下不发光，LZ紫外灯下发光吗？

是不是就是因为lz所说的NaHSe被氧化了呢？我注入的时候NaHSe是无色透明的，一注入溶液就变橙黄色，之后颜色一直没有变化，不知道lz现在做的怎么样，希望能指点一下。
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10楼2011-12-11 09:47:38
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