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[交流] 【求助】TOP/TOPO合成CdSe--Jacs--1993中的工艺问题

在这篇JACS中有这么一段:Fifty grams of TOPO  is dried and degassed  in
the reaction vessel by  heating  to  ~200  ℃ at  ~1  Torr  for ~20 min,
flushing periodically with argon.  The  temperature of  the reaction flask
is then stabilized at  ~300  ℃ under  ~1 atm of  argon.

这个是怎么操作的? 是不是把TOPO加热到200℃,真空1 torr 抽20min,然后氩气破真空,然后1atm的氩气保护下加热到300摄氏度?我查了一下,TOPO的沸点是201~202,那么1 torr 下肯定要被抽跑的,是怎么回事呢?
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zhaoyixin

至尊木虫 (正式写手)


dut_ameng(金币+5): 谢谢,明白了! 2011-03-14 09:38:12
引用回帖:
Originally posted by dut_ameng at 2011-03-14 09:16:38:
在这篇JACS中有这么一段:Fifty grams of TOPO  is dried and degassed  in
the reaction vessel by  heating  to  ~200  ℃ at  ~1  Torr  for ~20 min,
flushing periodically with argon.  The  temperatu ...

你肯定差错数据了。TOPO的沸点>300度的,真空除氧除水一般在120度就行了,不用跑到200度,另外你还是去看01年Xiaogang Peng的JACS吧。93年的合成文献有点太老和过时了。
2楼2011-03-14 09:24:01
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引用回帖:
Originally posted by zhaoyixin at 2011-03-14 09:24:01:
你肯定差错数据了。TOPO的沸点>300度的,真空除氧除水一般在120度就行了,不用跑到200度,另外你还是去看01年Xiaogang Peng的JACS吧。93年的合成文献有点太老和过时了。

嗯,又查了一下,原来是2mmHg的沸点,唉,百度有时候写的不全,坑人啊!peng的文献肯定要看的,我只是想从源头看起,呵呵,非常感谢!

[ Last edited by dut_ameng on 2011-3-14 at 09:40 ]
3楼2011-03-14 09:39:08
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luxd422

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
dut_ameng(金币+2): 谢谢,我去看看~ 2011-03-14 21:04:03
现在基本都不用TOPO了,peng的体系需要手套箱,我觉得李林松的方法也不错。
4楼2011-03-14 09:45:43
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