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feixiosng51

铁虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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[交流] 【求助】同一个样品用两种液相色谱条件检测的结果不一致？怎么回事？已有11人参与

同一个样品两种方法检测结果不一致
请教大家，同一个样品用两种液相色谱条件检测的结果不一致（归一化法），一个色谱条件是乙腈-0.1%磷酸=40:60，主峰保留时间为4min，杂质A 含量约0.15%。另一个是乙腈-水（0.4%HAC，0.1%TEA）=44:56，主峰为16min，采集时间足够长，完全可以检测到A，但是杂质A 没有出峰。柱子都是C18柱，牌子不一样。
另一个问题，做旋光测试时，同一份样品用两根长度不一样的旋光管，测出来结果偏差比较大，可能是什么原因？另外，同一批样品，配制两份溶液，旋光值测出来也不一样，为什么呢？

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1楼 2011-03-09 09:56:52

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xlingjuan

铜虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
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注册: 2010-03-03
性别: MM
专业: 质谱分析

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-03-13 23:13:11

引用回帖:

Originally posted by novus at 2011-03-09 20:03:56:
个人认为是因为楼主所用的流动相不同导致杂质未检出。
添加无机酸磷酸的流动相本身紫外吸收比较弱，故能看到较小的杂质（0.15%），但换为添加有机酸（HAC）碱（TEA）后的流动相，本身紫外吸收增强了很多，可能会 ...

楼上说的极是，基线噪音增大后，检测线高才能检测得到。
另外，从LZ的实验看来，A物质可能属于碱性物质；若其杂质也是碱性的话（有可能），在能检测到的情况下，出峰时间也比14min更晚，这个时候，峰宽会比较大，甚至在试验条件下不成峰型，不能辨别出来。

当然，也有可能杂质包裹在A峰里呢。

另外 1. 调整下第二个流动相看看，加强洗脱强度，看怎样。
2. 加大进样量

问一下，杂质出峰时间在A前还是A后？

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