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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相同一进样瓶进样重复性问题
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sunshine3875

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相同一进样瓶进样重复性问题

现在用气相测含量，采用岛津GC-2010，内标法，发现同一进样瓶中的样品进样时计算出来含量竟然会差3%，不知是何原因?
注：样品溶液都是连续进样两针，有的没有偏差，有的偏差很大
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1楼2011-03-03 19:52:02
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yerong2009

铜虫 (小有名气)

是自动进样？

★
pplover(金币+1): 感谢回复. 2011-03-04 21:39:10
如果是手动进样 ，有点偏差 那是正常的啊！
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2楼2011-03-03 20:00:40
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pplover

荣誉版主 (著名写手)
sunshine3875(金币+1): 2011-03-04 22:49:21
自动进样么？内标定量应该不应出现这种情况啊！不会是称样时有误差啊！还是内标移取时造成的误差呢？
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3楼2011-03-03 20:04:52
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by pplover at 2011-03-03 20:04:52:
自动进样么？内标定量应该不应出现这种情况啊！不会是称样时有误差啊！还是内标移取时造成的误差呢？

是自动进样，同一进样瓶里的，相当于是同样的溶液连续进样两针偏差这么大，这个跟称样及溶液配制应该是没有关系的
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4楼2011-03-04 20:54:51
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chwush84

铜虫 (职业作家)
★
pplover(金币+1): 感谢分享自己的心得. 2011-03-04 21:43:28
sunshine3875(金币+2): 谢谢 2011-03-08 22:33:58
检测器有5 %-10 % 的误差啊，已经很不错了，我用的也是这个型号的机子，我觉得重复性还可以的。
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5楼2011-03-04 21:24:13
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shyron

木虫 (正式写手)
★
pplover(金币+1): 感谢热心回复. 2011-03-04 21:39:43
sunshine3875(金币+5): 2011-03-04 22:48:56
自动进样器进样，进样针有没有部分堵塞？就是连续两次的峰面积是否接近？如果面积接近，可能就是柱子装的不合适，适当调整柱子进入气化室的长度以及调整柱子尾端和检测器的长度，以前我们遇到这样的问题，重装柱子就可以解决。
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6楼2011-03-04 21:33:44
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by shyron at 2011-03-04 21:33:44:
自动进样器进样，进样针有没有部分堵塞？就是连续两次的峰面积是否接近？如果面积接近，可能就是柱子装的不合适，适当调整柱子进入气化室的长度以及调整柱子尾端和检测器的长度，以前我们遇到这样的问题，重装柱子 ...

我们都是按岛津规定的装柱长度进行装柱的，具体峰面积有对比过，但是忘记差别有多大，好像不是很大，就是手动进样的时候会差别比较大，明天再认真看一下
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7楼2011-03-04 22:47:04
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
会不会样品挥发严重或者柱子没有平衡好，积分造成的
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8楼2011-03-05 09:35:20
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
pplover: 要看懂这个以及楼下的回复，需要不一般的文字能力。。。 2011-03-05 21:22:08
引用回帖:
Originally posted by jinglh8288 at 2011-03-05 09:35:20:
会不会样品挥发严重或者柱子没有平衡好，积分造成的

鎴戜滑鏍峰�?鏄珮娌哥偣鐨勶紝鎸ュ?戠殑�?兘鎬у�?锛屾憾鍓傛槸鐜繁鐑凤紝鏄瘮杈冨鏄撴尌�?戯紝浣嗘槸鏈夊唴鏍囪繖搴旇娌℃湁鍏崇郴�?�
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9楼2011-03-05 20:52:35
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
鎴戠湅浜嗕笅鍥捐氨锛岃繛缁繘鏍蜂袱閽堬紝鍐呮爣宄伴?㈢Н宸埆澶э紝鏍峰�?宄伴?㈢Н娌″?樺寲锛屾墍浠ュ?�?宸埆澶�
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10楼2011-03-05 20:55:16
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michelle_xy

金虫 (小有名气)
手动进样RSD%在3%～5%范围内，而且还是有经验的进样者。
如果绝对值越来越高，可能因为样品挥发的缘故。
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11楼2011-03-05 22:04:20
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sunshine3875 at 2011-03-05 20:52:35:
鎴戜滑鏍峰�?鏄珮娌哥偣鐨勶紝鎸ュ?戠殑�?兘鎬у�?锛屾憾鍓傛槸鐜繁鐑凤紝鏄瘮杈冨鏄撴尌�?戯紝浣嗘槸鏈夊唴鏍囪繖搴旇娌℃湁鍏崇郴�?�

不好意思，在家用手机上网，编辑好的回复一发表就成乱码了，实在抱歉

我对比了图谱，发现同一进样品连续2针含量差别大的图谱中，内标峰峰面积有差别，样品峰峰面积没差别，会是会是分流歧视？
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12楼2011-03-07 11:50:52
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by chwush84 at 2011-03-04 21:24:13:
检测器有5 %-10 % 的误差啊，已经很不错了，我用的也是这个型号的机子，我觉得重复性还可以的。

你们是液体进样吗？连续进样两针含量一般会差别多大？
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13楼2011-03-08 22:32:48
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by michelle_xy at 2011-03-05 22:04:20:
手动进样RSD%在3%～5%范围内，而且还是有经验的进样者。
如果绝对值越来越高，可能因为样品挥发的缘故。

我的是自动进样，手动进样反而偏差没那么大
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14楼2011-03-08 22:33:31
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chwush84

铜虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by sunshine3875 at 2011-03-08 22:32:48:
你们是液体进样吗？连续进样两针含量一般会差别多大？

我的是液体，手动进样，误差很小。重复性还是不错的。最多 3 %

要根据你的样了，如果是易挥发的可能误差大
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15楼2011-03-11 00:04:30
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xueerbaobei

木虫 (小有名气)
会有挥发吧,做气相用的东西一般挥发都比较厉害的,会不会进样后样品瓶气密性就不好啦?
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16楼2011-03-11 13:08:29
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1414671343

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sunshine3875 at 2011-03-03 19:52:02:
现在用气相测含量，采用岛津GC-2010，内标法，发现同一进样瓶中的样品进样时计算出来含量竟然会差3%，不知是何原因?
注：样品溶液都是连续进样两针，有的没有偏差，有的偏差很大

仪器需要验证
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17楼2011-03-11 15:01:15
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
我的样品溶剂是环己烷，挥发性是很大的，但是溶质挥发性不大，这样有内标偏差也会很大吗？
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18楼2011-03-11 19:04:51
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ltustb

新虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
sunshine3875: 金币+2, 谢谢，以前是没做顺，现在做熟了RSD都在1%以下 2012-06-06 12:30:16
你用国产的机器试试 你就知道你的结果已经很好的  我的进样误差可以达到50%
我做色谱也不是一两天了   仪器就这样了   没有办法
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19楼2012-06-06 12:12:32
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