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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】样品不纯怎么办
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ice0718

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】样品不纯怎么办

本人用制备液相分离出一种活性，想测其结构。无奈旋蒸完之后也就5mg左右，而且不是太纯。该怎么办啊？？用分析型液相检测纯度如图所示。
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1楼 2011-03-02 16:53:36
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ice0718

铜虫 (正式写手)
而且不明白3min左右那个倒峰是怎么回事
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2楼2011-03-02 16:56:02
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longtao7437

金虫 (初入文坛)
ice0718(金币+6): 谢谢！ 2011-03-02 18:22:58
3min左右的那个应该是溶剂峰吧～
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3楼2011-03-02 17:38:52
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飘零燕阳阳

金虫 (正式写手)
ice0718(金币+6): 谢谢 2011-03-02 18:23:09
引用回帖:
Originally posted by ice0718 at 2011-03-02 16:56:02:
而且不明白3min左右那个倒峰是怎么回事

倒峰一般来说都是溶剂峰，基本不影响
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4楼2011-03-02 17:48:42
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梭罗

木虫 (著名写手)
ice0718(金币+6): 谢谢你的回答 2011-03-02 18:23:24
可以直接打核磁了啊，一点小杂不影响的啊！！！不能再纯化了啊，前面那是溶剂峰啊！
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5楼2011-03-02 18:11:07
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flowyang

铁杆木虫 (著名写手)
ice0718(金币+6): 谢谢你的回答 2011-03-02 18:23:39
去打谱吧，可以的，没问题。
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6楼2011-03-02 18:14:23
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幸福云景

木虫 (著名写手)
ice0718(金币+8): 确实里面有水，我也一直怀疑是。非常感谢 2011-03-02 19:06:37
让我来告诉你吧，3左右的那个倒峰是因为样品中有水造成的，不影响你测得样品纯度，你可以用手动积分，去掉那个倒峰，你可以试一下过柱子，不过你做出来的东西就那么一点，估计过柱子之后就剩的更少了，你如果是想做检测，你可以做重结晶，一般5mg能得到4mg，应该能做核磁，或者走液相，或者打气相。
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7楼2011-03-02 18:26:15
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梭罗

木虫 (著名写手)
ice0718(金币+6): 呵呵。大家高兴就好 2011-03-02 19:08:43
引用回帖:
Originally posted by 梭罗 at 2011-03-02 18:11:07:
可以直接打核磁了啊，一点小杂不影响的啊！！！不能再纯化了啊，前面那是溶剂峰啊！

楼主果然够阔气啊！不过你这个已经很纯了啊！
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8楼2011-03-02 18:27:58
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ice0718

铜虫 (正式写手)
要是结构测出来，把这点金币都散给大伙
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9楼2011-03-02 19:12:51
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ice0718

铜虫 (正式写手)
还有个问题啊测结构大概得花多少钱啊？？
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10楼2011-03-02 19:37:12
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xpw2010

木虫 (小有名气)
ice0718(金币+6): 谢谢关注 2011-03-03 09:56:55
引用回帖:
Originally posted by ice0718 at 2011-03-02 19:37:12:
还有个问题啊测结构大概得花多少钱啊？？

打核磁，看在哪了，我们这是一千左右打个谱....
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11楼2011-03-02 19:59:54
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ayalex

银虫 (著名写手)
ice0718(金币+6): 谢谢关注 2011-03-03 17:28:52
3min的峰位溶剂峰，后面的尾巴是不纯的成分，因为没有分开，但是看峰高应该样品纯度在85%左右，NMR可以测定的。如果试试能够重结晶的话更好。
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12楼2011-03-03 17:00:03
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Best538

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这样都能拿去打谱了……我以前至少90%的纯度才拿去打……
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13楼2011-03-04 02:41:11
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