24小时热门版块排行榜    

查看: 1964  |  回复: 12

tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 样品分离是否纯

向各位请教一个问题:
      小弟分离了一个样品,跑薄层板的时候看起来只有一个点,进液相发现只有一个峰,流动相是甲醇:水=10:90,但是峰前延,峰形不对称。后来换了流动相乙腈:水=10:90,此时峰形非常对称。这样的样品到底是纯还是不纯?为什么乙腈和甲醇两种有机溶剂跑出的图形会由比较大的差距呢?
      O(∩_∩)O谢谢。。。
回复此楼
春有百花秋有月,夏有凉风冬有雪,若无闲事挂心头,便是人间好时节
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

风铃子

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
tongliwoai(金币+3): 2011-12-13 12:26:41
应该是纯的,不纯的话做氢谱会有杂质峰,积分不是整数。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

云在青天水在瓶
8楼2011-12-13 10:38:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 多谢 2011-12-12 21:32:00
应该是纯的,若条件允许,做下氢谱即可验证。
这种情况与样品的结构特点(如酸、碱性)有关系,属正常现象。
乙腈比甲醇贵是应该的
2楼2011-12-12 14:53:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 2011-12-12 21:32:12
xiaoxiao270(金币+1): 2011-12-13 12:43:58
应该是纯的,有条件做个NMR,也可大致判断纯度,
如果是固体可看看熔点。
当然在这之前还是先TLC吧,
至少三种展开剂,如果能找到显色剂
再换换显色剂看看。
3楼2011-12-12 15:34:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

刚才忘说了,HPLC最好用ELSD和UV都看看。
4楼2011-12-12 15:34:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2011-12-12 14:53:48:
应该是纯的,若条件允许,做下氢谱即可验证。
这种情况与样品的结构特点(如酸、碱性)有关系,属正常现象。
乙腈比甲醇贵是应该的

O(∩_∩)O谢谢
下一步就是打谱解谱确定结构啦。。。
如果不纯的话打了谱是什么样子的啊( ⊙ o ⊙ )啊?
春有百花秋有月,夏有凉风冬有雪,若无闲事挂心头,便是人间好时节
5楼2011-12-12 17:36:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liupengp02

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 多谢 2011-12-12 21:32:27
tongliwoai(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-12-13 12:27:15
以前做对照品时,中检所规定纯度检测如下:
1 TLC  不同浓度于三种以上展开条件跑板,日光及紫外灯下观察斑点
2 HPLC 不同波长下归一化法测其纯度
3 各种波谱数据
  你的样品只需符合上面的前两条就可以了
你不懂我,我不怪你
6楼2011-12-12 20:26:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

maomaoji.0379

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
tongliwoai(金币+1): 2011-12-13 12:27:26
TLC三种溶剂系统下跑跑就可以确定了。恭喜哦!
7楼2011-12-13 10:16:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

~kane~

银虫 (正式写手)


leecius(金币+1): 谢谢帮助。 2011-12-14 08:08:59
不确定的话上三维液相分析下,比二维的准确。乙腈的峰型本来就要好看些,要么重么比甲醇贵捏,呵呵。如果没有三维液相,那就让出峰时间晚一些,看看能不能拖出什么DD出来

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

???
9楼2011-12-14 02:00:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by ~kane~ at 2011-12-14 02:00:38:
不确定的话上三维液相分析下,比二维的准确。乙腈的峰型本来就要好看些,要么重么比甲醇贵捏,呵呵。如果没有三维液相,那就让出峰时间晚一些,看看能不能拖出什么DD出来

有人告诉我用DAD 不大明白什么意思
春有百花秋有月,夏有凉风冬有雪,若无闲事挂心头,便是人间好时节
10楼2011-12-14 08:29:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tongliwoai 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +17 angus9576 2026-08-25 21/1050 2026-08-25 22:39 by 悠悠美女
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +12 木水思豆 2026-08-25 14/700 2026-08-25 22:35 by yys300
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 有没有大神帮我看看基金代码 28+4 1234567wang 2026-08-24 10/500 2026-08-25 19:15 by lfy8008
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +20 羊腰板 2026-08-21 23/1150 2026-08-25 16:34 by zsna
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 什么时候开奖? +12 CrisMessi 2026-08-18 13/650 2026-08-25 14:40 by ZJTJZ
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +3 苏东坡二世 2026-08-23 3/150 2026-08-25 10:35 by shisan1313
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +5 process2012 2026-08-23 7/350 2026-08-25 09:42 by huixian257
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +17 kkkl_v 2026-08-19 18/900 2026-08-25 09:41 by windflowerwy
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +7 炎黄贵胄 2026-08-22 8/400 2026-08-25 08:48 by ZJTJZ
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +25 yaoyewhu2008 2026-08-20 27/1350 2026-08-25 08:01 by Equinoxhua
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
信息提示
请填处理意见