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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 样品分离是否纯

向各位请教一个问题:
      小弟分离了一个样品,跑薄层板的时候看起来只有一个点,进液相发现只有一个峰,流动相是甲醇:水=10:90,但是峰前延,峰形不对称。后来换了流动相乙腈:水=10:90,此时峰形非常对称。这样的样品到底是纯还是不纯?为什么乙腈和甲醇两种有机溶剂跑出的图形会由比较大的差距呢?
      O(∩_∩)O谢谢。。。
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春有百花秋有月,夏有凉风冬有雪,若无闲事挂心头,便是人间好时节
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by ~kane~ at 2011-12-14 02:00:38:
不确定的话上三维液相分析下,比二维的准确。乙腈的峰型本来就要好看些,要么重么比甲醇贵捏,呵呵。如果没有三维液相,那就让出峰时间晚一些,看看能不能拖出什么DD出来

有人告诉我用DAD 不大明白什么意思
春有百花秋有月,夏有凉风冬有雪,若无闲事挂心头,便是人间好时节
10楼2011-12-14 08:29:37
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 多谢 2011-12-12 21:32:00
应该是纯的,若条件允许,做下氢谱即可验证。
这种情况与样品的结构特点(如酸、碱性)有关系,属正常现象。
乙腈比甲醇贵是应该的
2楼2011-12-12 14:53:48
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 2011-12-12 21:32:12
xiaoxiao270(金币+1): 2011-12-13 12:43:58
应该是纯的,有条件做个NMR,也可大致判断纯度,
如果是固体可看看熔点。
当然在这之前还是先TLC吧,
至少三种展开剂,如果能找到显色剂
再换换显色剂看看。
3楼2011-12-12 15:34:07
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

刚才忘说了,HPLC最好用ELSD和UV都看看。
4楼2011-12-12 15:34:50
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