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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 样品分离是否纯
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 样品分离是否纯

向各位请教一个问题：
      小弟分离了一个样品，跑薄层板的时候看起来只有一个点，进液相发现只有一个峰，流动相是甲醇：水=10:90，但是峰前延，峰形不对称。后来换了流动相乙腈：水=10:90，此时峰形非常对称。这样的样品到底是纯还是不纯？为什么乙腈和甲醇两种有机溶剂跑出的图形会由比较大的差距呢？
      O(∩_∩)O谢谢。。。
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1楼 2011-12-12 14:11:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

风铃子

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
tongliwoai(金币+3): 2011-12-13 12:26:41
应该是纯的，不纯的话做氢谱会有杂质峰，积分不是整数。
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tongliwoai
云在青天水在瓶
8楼2011-12-13 10:38:45
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普通回帖

wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270(金币+1): 多谢 2011-12-12 21:32:00
应该是纯的，若条件允许，做下氢谱即可验证。
这种情况与样品的结构特点（如酸、碱性）有关系，属正常现象。
乙腈比甲醇贵是应该的
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2楼2011-12-12 14:53:48
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 2011-12-12 21:32:12
xiaoxiao270(金币+1): 2011-12-13 12:43:58
应该是纯的，有条件做个NMR，也可大致判断纯度，
如果是固体可看看熔点。
当然在这之前还是先TLC吧，
至少三种展开剂，如果能找到显色剂
再换换显色剂看看。
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3楼2011-12-12 15:34:07
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

刚才忘说了，HPLC最好用ELSD和UV都看看。
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4楼2011-12-12 15:34:50
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2011-12-12 14:53:48:
应该是纯的，若条件允许，做下氢谱即可验证。
这种情况与样品的结构特点（如酸、碱性）有关系，属正常现象。
乙腈比甲醇贵是应该的

O(∩_∩)O谢谢
下一步就是打谱解谱确定结构啦。。。
如果不纯的话打了谱是什么样子的啊( ⊙ o ⊙ )啊？
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春有百花秋有月，夏有凉风冬有雪，若无闲事挂心头，便是人间好时节
5楼2011-12-12 17:36:00
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liupengp02

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 多谢 2011-12-12 21:32:27
tongliwoai(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-12-13 12:27:15
以前做对照品时，中检所规定纯度检测如下：
1 TLC  不同浓度于三种以上展开条件跑板，日光及紫外灯下观察斑点
2 HPLC 不同波长下归一化法测其纯度
3 各种波谱数据
  你的样品只需符合上面的前两条就可以了
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你不懂我，我不怪你
6楼2011-12-12 20:26:40
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maomaoji.0379

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
tongliwoai(金币+1): 2011-12-13 12:27:26
TLC三种溶剂系统下跑跑就可以确定了。恭喜哦！
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7楼2011-12-13 10:16:08
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~kane~

银虫 (正式写手)
★
leecius(金币+1): 谢谢帮助。 2011-12-14 08:08:59
不确定的话上三维液相分析下，比二维的准确。乙腈的峰型本来就要好看些，要么重么比甲醇贵捏，呵呵。如果没有三维液相，那就让出峰时间晚一些，看看能不能拖出什么DD出来
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tongliwoai
？？？
9楼2011-12-14 02:00:38
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by ~kane~ at 2011-12-14 02:00:38:
不确定的话上三维液相分析下，比二维的准确。乙腈的峰型本来就要好看些，要么重么比甲醇贵捏，呵呵。如果没有三维液相，那就让出峰时间晚一些，看看能不能拖出什么DD出来

有人告诉我用DAD 不大明白什么意思
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春有百花秋有月，夏有凉风冬有雪，若无闲事挂心头，便是人间好时节
10楼2011-12-14 08:29:37
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