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ice0718

铜虫 (正式写手)


[交流] 【求助】样品不纯怎么办

本人用制备液相分离出一种活性,想测其结构。无奈旋蒸完之后也就5mg左右,而且不是太纯。该怎么办啊??用分析型液相检测纯度如图所示。

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ice0718

铜虫 (正式写手)


而且不明白3min左右那个倒峰是怎么回事
2楼2011-03-02 16:56:02
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longtao7437

金虫 (初入文坛)


ice0718(金币+6): 谢谢! 2011-03-02 18:22:58
3min左右的那个应该是溶剂峰吧~
3楼2011-03-02 17:38:52
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飘零燕阳阳

金虫 (正式写手)


ice0718(金币+6): 谢谢 2011-03-02 18:23:09
引用回帖:
Originally posted by ice0718 at 2011-03-02 16:56:02:
而且不明白3min左右那个倒峰是怎么回事

倒峰一般来说都是溶剂峰,基本不影响
4楼2011-03-02 17:48:42
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梭罗

木虫 (著名写手)


ice0718(金币+6): 谢谢你的回答 2011-03-02 18:23:24
可以直接打核磁了啊,一点小杂不影响的啊!!!不能再纯化了啊,前面那是溶剂峰啊!
5楼2011-03-02 18:11:07
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flowyang

铁杆木虫 (著名写手)


ice0718(金币+6): 谢谢你的回答 2011-03-02 18:23:39
去打谱吧,可以的,没问题。
6楼2011-03-02 18:14:23
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幸福云景

木虫 (著名写手)


ice0718(金币+8): 确实里面有水,我也一直怀疑是。非常感谢 2011-03-02 19:06:37
让我来告诉你吧,3左右的那个倒峰是因为样品中有水造成的,不影响你测得样品纯度,你可以用手动积分,去掉那个倒峰,你可以试一下过柱子,不过你做出来的东西就那么一点,估计过柱子之后就剩的更少了,你如果是想做检测,你可以做重结晶,一般5mg能得到4mg,应该能做核磁,或者走液相,或者打气相。
7楼2011-03-02 18:26:15
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梭罗

木虫 (著名写手)


ice0718(金币+6): 呵呵。大家高兴就好 2011-03-02 19:08:43
引用回帖:
Originally posted by 梭罗 at 2011-03-02 18:11:07:
可以直接打核磁了啊,一点小杂不影响的啊!!!不能再纯化了啊,前面那是溶剂峰啊!

楼主果然够阔气啊!不过你这个已经很纯了啊!
8楼2011-03-02 18:27:58
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ice0718

铜虫 (正式写手)


要是结构测出来,把这点金币都散给大伙
9楼2011-03-02 19:12:51
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ice0718

铜虫 (正式写手)


还有个问题啊测结构大概得花多少钱啊??
10楼2011-03-02 19:37:12
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xpw2010

木虫 (小有名气)


ice0718(金币+6): 谢谢关注 2011-03-03 09:56:55
引用回帖:
Originally posted by ice0718 at 2011-03-02 19:37:12:
还有个问题啊测结构大概得花多少钱啊??

打核磁,看在哪了,我们这是一千左右打个谱....
11楼2011-03-02 19:59:54
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ayalex

银虫 (著名写手)


ice0718(金币+6): 谢谢关注 2011-03-03 17:28:52
3min的峰位溶剂峰,后面的尾巴是不纯的成分,因为没有分开,但是看峰高应该样品纯度在85%左右,NMR可以测定的。如果试试能够重结晶的话更好。
12楼2011-03-03 17:00:03
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Best538

木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这样都能拿去打谱了……我以前至少90%的纯度才拿去打……
13楼2011-03-04 02:41:11
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