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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 【求助】带视频：减压蒸馏，总是暴沸，而且馏分收集不到，请大家帮帮忙啊，很无助
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】带视频：减压蒸馏，总是暴沸，而且馏分收集不到，请大家帮帮忙啊，很无助

大家好，我想咨询一下，这一周都在做减压蒸馏，蒸馏物质是：全副聚醚酸，一种链段不一的全氟有机物，粘度比较大，目测类似于蜂蜜的那种粘度吧。我们是从长城润滑油公司买的，他们也没有提供具体参数，因为我们这个只是人家终产物的中间产物，只提供了是在0.3mm汞柱（换算成40pa）140-200°的中产物，因为沸点由真空度决定，在实验室真空泵条件下，还有电热套加热极限温度为380°，所以得力求高真空，低沸点。

我们想要把它分的更细，进行下一步包覆，我们实验室用的是2XZ-2型旋片真空泵，这几次抽到最好的压力就是800pa左右，一般都在4000-9000pa左右，最初我还在三口烧瓶和克式蒸馏头之间安装了一个垂刺分馏柱，外边也缠上纱布和棉花保温了，用的是蛇形冷凝管，但是总是没有馏分，怀疑路径太长，保温不够，所以撤掉了垂刺，也把蛇冷换成了直冷，采用电热套加热，没有施加任何搅拌，为了使真空度更高，后边那三个塔也取消了，基本上如下图所示：



有的人说减压不能用沸石避免暴沸，得用毛细管，可以套上橡胶软管调节进气量，用于减压蒸馏产生汽化中心，防止暴沸用的，所以就用了毛细管，但是开大了不成，太小了也不成，估计是粘度太大，总是暴沸，有的时候从140°就暴沸了，有的时候加到了250°，才暴沸，由于前面说的，加热0.3mm汞柱（换算成40pa）140-200°的药品，要想得到馏分，要很高的温度，所以，每次都不到沸点就暴沸了，致使收集了几毫升，就暴沸了，药品从三口烧瓶经过直形冷凝管直接冲到馏分接收器里面了，导致实验失败。

很苦恼，浪费了这么长时间，能想到的办法都试验了，但是还没有解决

自己想了几个解决办法：

1.加搅拌。

看有的虫友说加磁力搅拌，这个不知道咋加，加了如何密封？毕竟我这个是真空的。

2.改进加热方式，使加热平稳。

之前都采用电热套加热。极限温度为380°
问一下，用什么油浴能够使温度达到250-300°左右啊？或者更高？价格大概是多少啊？

3. 如何控制真空度
实验室是2XZ-2旋片式真空泵，每次抽真空的压力都不同，波动很大，有没有什么技巧控制。

4. 换成旋转蒸发仪
主要是考虑氟会腐蚀玻璃，用玻璃仪器用几次扔掉，但是这个旋转蒸发仪，扔掉不现实吧，还有实验室没有，这个还要购进，有知道厂家的，可以推荐

下面两个是我在做实验的时候自己录制的视频，大家帮忙看看，这样也直观一点

[swf]http://player.youku.com/player.php/sid/XMjQ3MzgwMzYw/v.swf[/swf]

[swf]http://player.youku.com/player.php/sid/XMjQ3MzgyMTYw/v.swf[/swf]

请大家看看是否可行，并且提出建议，求大家推荐解决暴沸的方法，对我的实验提出改进的方法，以前没有做过，您的一点建议可能对我的帮助都很大，让我少走很多弯路，我真诚的求助，多谢大家了，请大家帮忙啊

[ Last edited by yimi112 on 2011-3-2 at 12:08 ]
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1楼 2011-02-27 11:21:09
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xuxu980

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
yimi112(金币+5): 谢谢机哥哥 2011-02-27 12:38:37
zeng1986kai(金币+2): 谢谢应助！ 2011-02-28 09:36:34
yimi112(金币+5): 2011-04-25 17:15:28
1.加沸石和毛细管的话一般前期效果比较好,但是后期就基本上没什么效果了,还是会爆沸,加搅拌,应该可以减少爆沸,磁力搅拌意思是在烧瓶里面放个搅拌子,再放个油浴,最下面放磁力搅拌器.我觉得还是直接用机械搅拌好一点.但是密封性要做好,生料带包严一点.
2.防止爆沸的关键是要先开真空后缓慢升温加热,最好分段升温,不要一下子就升到沸点,不论是加热套还是油浴.(油浴控温好控一点)

[ Last edited by xuxu980 on 2011-2-27 at 11:39 ]
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4楼2011-02-27 11:38:22
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张忆鹏

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
zeng1986kai(金币+3): 谢谢应助！ 2011-03-02 08:56:24
yimi112(金币+2): 谢谢你了，我那个一开始的粘度大，但是后来加热了，就好多了，这个还要搅拌的作用真的很必须么？ 2011-03-02 12:17:40
我觉得四楼已经说的很好了，用磁力搅拌（最好磁力效果好的，要不也搅不动你的蔫黏黏糊糊的东西，温度高了，粘度自然也会小的），先控制真空度，在逐步升温，前期可以快点，到后期慢慢升温，一度一度的升，还有就是样品不要装得太多。注意蒸馏头的保温，这个东西属于慢慢来的，切记急躁，我以前蒸减压蒸沸300多度的东西就是这么整的。
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11楼2011-03-01 10:39:22
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孤傲的夜鹰

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
yimi112(金币+5): 谢谢，很有启发，我会记住的 2011-02-27 13:06:46
zeng1986kai(金币+2): 谢谢应助！ 2011-02-28 09:36:53
首先你要控制温度，这个很重要！你要知道你要的产品温度在什么范围内，还有要用搅拌器，加磁子的那种！再有你要保证它的密封性！最后你要先减压在加热，这样可以有效的防止暴沸！你不能用旋蒸，加热温度不一定能达到，还有就是损坏仪器的危险，旋蒸很贵的！
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7楼2011-02-27 12:53:33
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东尔陈

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
zhonggao18(金币+3): 感谢回帖 2011-03-04 09:10:32
yimi112(金币+3): 2011-03-06 09:56:03
内容已删除
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17楼2011-03-02 21:52:43
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普通回帖

better2012

木虫 (知名作家)
yimi112(金币+2): 谢谢媳妇，帮顶 2011-02-27 12:39:11
懂的高手快来。
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2楼2011-02-27 11:24:05
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无才

至尊木虫 (知名作家)
★
yimi112(金币+1): 谢谢了 2011-02-27 12:38:58
zeng1986kai(金币+1): 谢谢应助！ 2011-02-28 09:36:23
用油浴吧，这样就可以加搅拌了
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3楼2011-02-27 11:37:47
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better2012

木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by xuxu980 at 2011-02-27 11:38:22:
1.加沸石和毛细管的话一般前期效果比较好,但是后期就基本上没什么效果了,还是会爆沸,加搅拌,应该可以减少爆沸,磁力搅拌意思是在烧瓶里面放个搅拌子,再放个油浴,最下面放磁力搅拌器.我觉得还是直接用机械搅拌好一点 ...

学习了。
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6楼2011-02-27 11:49:58
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)
还有没有人帮助我啊，听无助的，这样下去也不是办法啊
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9楼2011-02-28 00:59:42
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zhao1221

金虫 (正式写手)
路过 俺不懂啊
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10楼2011-02-28 09:52:46
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happydonkey

银虫 (小有名气)
★ ★
zeng1986kai(金币+2): 谢谢应助！ 2011-03-02 08:56:16
yimi112(金币+1): 2011-04-25 17:29:51
有一种仪器叫集热式磁力搅拌器，上面是油浴锅，下方是磁力搅拌，可以试一下用磁力搅拌不用毛细管鼓泡，选择磁子的时候要选那种沉甸甸的，转起来劲大，要不然粘度一大转不动了
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12楼2011-03-01 21:46:28
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cyb05

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★
zeng1986kai(金币+3): 谢谢应助！ 2011-03-02 08:56:09
yimi112(金币+1): 2011-04-25 17:27:55
减压蒸馏的气泡中心很重要，要适中，不能太大或者太小了，我以前也做过类似的，只要控制好气泡中心，蒸馏的速率会很快，而且不会发生爆沸。你可以在毛细管了加一些沙子，防止气泡过大而爆沸。希望你很快能成功！
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13楼2011-03-01 22:23:31
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 张忆鹏 at 2011-03-01 10:39:22:
我觉得四楼已经说的很好了，用磁力搅拌（最好磁力效果好的，要不也搅不动你的蔫黏黏糊糊的东西，温度高了，粘度自然也会小的），先控制真空度，在逐步升温，前期可以快点，到后期慢慢升温，一度一度的升，还有就是 ...

谢谢你了，我那个一开始的粘度大，但是后来加热了，就好多了，这个还要搅拌的作用真的很必须么？
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14楼2011-03-02 12:18:14
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xuxu980 at 2011-02-27 11:38:22:
1.加沸石和毛细管的话一般前期效果比较好,但是后期就基本上没什么效果了,还是会爆沸,加搅拌,应该可以减少爆沸,磁力搅拌意思是在烧瓶里面放个搅拌子,再放个油浴,最下面放磁力搅拌器.我觉得还是直接用机械搅拌好一点 ...

机哥哥，我这个就是10分钟设置升高10°的，后边的速度是10分钟5°，
另外如何实现机械搅拌的密封？
油浴应该采用什么油呢？能达到300-400°？
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15楼2011-03-02 12:21:16
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张忆鹏

木虫 (著名写手)
★
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-02 20:09:14
yimi112(金币+1): 2011-04-25 17:30:00
机械搅拌的密封性存在一定的问题，减压蒸馏，我觉得搅拌很重要，加磁子，磁力搅。毛细管法现在很少有人用了吧
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16楼2011-03-02 18:20:48
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幸福云景

木虫 (著名写手)
★
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-04 09:10:41
我之前也做过这种实验，总是暴沸，后来换成磁力搅拌，就没事了！减压情况下，磁力搅拌是不影响密封的，只是楼主的液体粘度太大，估计需要用的磁子比较大！
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18楼2011-03-03 14:07:53
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hjtanglina

木虫 (正式写手)
★
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-04 09:10:50
加热套要控制好温度
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19楼2011-03-03 14:13:54
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zhxl81920

至尊木虫 (职业作家)
★
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-04 09:10:58
可以加入一些沸石、或者加入一些其他防爆沸的消泡剂之类的
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20楼2011-03-03 14:30:26
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xuxu980

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★
zhonggao18(金币+3): 感谢回帖 2011-03-04 09:11:13
引用回帖:
Originally posted by yimi112 at 2011-03-02 12:21:16:
机哥哥，我这个就是10分钟设置升高10°的，后边的速度是10分钟5°，
另外如何实现机械搅拌的密封？
油浴应该采用什么油呢？能达到300-400°？

你这个升温速度不算快
但是要注意在有馏分蒸出的时候就不要再继续升温了
等到该沸点温度的馏分流完了再继续升温


机械搅拌的密封性要好的话用生料带包好一点就可以了


导热油的最高允许使用温度是400C，超过这个温度可以考虑熔盐。
最高允许使用温度达400C的导热油组分是联苯联苯醚共溶物。首诺、陶氏、朗盛都有类似产品。(本段来自网络,300-400℃的导热油我也没有用过)
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21楼2011-03-03 23:09:36
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xuxu980 at 2011-03-03 23:09:36:
你这个升温速度不算快
但是要注意在有馏分蒸出的时候就不要再继续升温了
等到该沸点温度的馏分流完了再继续升温


机械搅拌的密封性要好的话用生料带包好一点就可以了


导热油的最高允许使用温度是400 ...

真心感谢机哥哥的无私帮助，谢谢了
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22楼2011-03-05 00:39:08
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standswim

至尊木虫 (知名作家)
★
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-05 19:48:47
yimi112(金币+2): 2011-03-07 20:28:24
没有馏分出来估计是在蒸馏头那里就回流了，主要是沸点太高，空气就把蒸汽冷却了，还没有到冷凝管。沸点高于100°一般是用直型空气冷凝管了。我以前做过，固体物的减压蒸馏，馏分直接就在冷凝管凝结了。高真空蒸馏没有搅拌很容易爆沸的。
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23楼2011-03-05 02:16:13
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doyleqiang

银虫 (初入文坛)
★
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-05 19:48:53
yimi112(金币+1): 2011-04-25 17:18:11
室温下先抽真空，稳定后再缓慢升温
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24楼2011-03-05 03:07:01
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yhz2005

木虫 (职业作家)
★
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-05 19:49:00
毛细管是不是太粗了？
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25楼2011-03-05 07:32:43
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wangyeliu

木虫 (著名写手)
★ ★
zhonggao18(金币+2): 感谢回帖 2011-03-05 19:49:06
yimi112(金币+3): 2011-04-25 17:18:17
早期的蒸馏是拉的毛细管上端有乳胶管，管内用霍夫曼夹夹住一段铜丝，调节霍夫曼夹即可。现在早就不用了吧。因为有了电磁搅拌，和可控温的加热，只要控制好温度就行了。楼主的沸石加得太少了，根据视频的图像看，蒸馏头还不如用精馏管呢。另外电热套升温不好控制
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26楼2011-03-05 07:33:48
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tonghualsl

银虫 (正式写手)
★
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-05 19:49:12
yimi112(金币+2): 2011-04-25 17:28:26
有蜂蜜的粘度  估计搅拌子...不行  不过可以试试  
加机械搅拌 搅拌口多堵上一层  不知道能不能达到你要求的真空度...
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27楼2011-03-05 07:42:45
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zhangyuntang

金虫 (小有名气)
★
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-05 19:49:19
yimi112(金币+3): 感谢您提供有意义的解决方案 2011-03-07 20:36:17
根据视频情况，认为：
     1、要换磁力搅拌；
     2、保温，升气管一定要保温，否则料还未上去就冷凝并流回，造成液温过高；
     3、控制升温速度，即加热功率，液相过热，分离效果就差。

  可以试一下！
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28楼2011-03-05 15:04:52
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by standswim at 2011-03-05 02:16:13:
没有馏分出来估计是在蒸馏头那里就回流了，主要是沸点太高，空气就把蒸汽冷却了，还没有到冷凝管。沸点高于100°一般是用直型空气冷凝管了。我以前做过，固体物的减压蒸馏，馏分直接就在冷凝管凝结了。高真空蒸馏 ...

请问这个怎么解决一下啊，我分段蒸馏出来的，但是馏分的沸点不是依次升高的，例如，前一段馏分180-200°，但是第二段就是150-170°，第三段甚至更低了，请问这个是什么原因啊？怎么控制啊？
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29楼2011-03-07 20:30:03
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by tonghualsl at 2011-03-05 07:42:45:
有蜂蜜的粘度  估计搅拌子...不行  不过可以试试  
加机械搅拌 搅拌口多堵上一层  不知道能不能达到你要求的真空度...

你好，感谢您的帮助，请问机械搅拌怎么实现密封啊，我用胶塞打孔穿进去搅拌杆，搅拌杆一直转动，要是密封严实了，就不转动了，不严实吧，有不能保证真空度，真是郁闷了，总也解决不了
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30楼2011-03-07 20:33:53
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangyuntang at 2011-03-05 15:04:52:
根据视频情况，认为：
     1、要换磁力搅拌；
     2、保温，升气管一定要保温，否则料还未上去就冷凝并流回，造成液温过高；
     3、控制升温速度，即加热功率，液相过热，分离效果就差。

  可以试一下！

是滴，就是你说的这种情况，请问这个怎么解决一下啊，我分段蒸馏出来的，但是馏分的沸点不是依次升高的，例如，前一段馏分180-200°，但是第二段就是150-170°，第三段甚至更低了，请问这个是什么原因啊？怎么控制啊？ 蒸汽管外边裹一层脱脂棉？
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31楼2011-03-07 20:35:26
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standswim

至尊木虫 (知名作家)
★
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-08 08:59:09
yimi112(金币+4): 2011-04-25 17:17:01
引用回帖:
Originally posted by yimi112 at 2011-03-07 20:30:03:
请问这个怎么解决一下啊，我分段蒸馏出来的，但是馏分的沸点不是依次升高的，例如，前一段馏分180-200°，但是第二段就是150-170°，第三段甚至更低了，请问这个是什么原因啊？怎么控制啊？

一般情况应该是前面出来的馏分温度比较低才对，怎么会越来越低？应该是和后面的真空度越来越高有关。如果不能控制真空度，减压蒸馏很难确定沸程的。
    关于密封，我们一般也是用橡胶塞打孔，再套玻璃管，玻璃管套上输血用那种橡胶软管，有弹性可以和搅拌棒密实，但要涂上凡士林之类的润滑油，但真空度不一定能达到你的要求，你可以试试看
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32楼2011-03-07 22:23:43
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tonghualsl

银虫 (正式写手)
yimi112(金币+1): 2011-04-25 17:16:53
yimi112(金币+1): 2011-04-25 17:28:49
应该说实验室配搅拌的时候 一般配上一套  连电机带搅拌   搅拌杆上一般都带个有密封塞的搅拌头  可以在搅拌头上加层四氟带密封   实验室现打孔的胶塞肯定是不行的
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33楼2011-03-08 09:13:42
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jie静水流深

铁杆木虫 (职业作家)

减压蒸馏

yimi112(金币+5): 2011-04-25 17:16:47
这段时间我也一直在做减压蒸馏，路过看看，不过我们用的是微量蒸馏器，不用传统的一般减压的毛细管，克式蒸馏头的这些仪器，，可以搅拌，也可以不搅拌，很好用。一般减压蒸馏刚开始应先抽真空，稳定后再加热，开始蒸馏，看你的装置，感觉电热帽中的烧瓶太大了，这样热量都被散失了，很难回流上去啊，可以换小一点的瓶子，蒸的少一些，还有，可以试试不用毛细管，看真空度能上去吗，塞子可以用真空塞，接口处涂真空脂或者缠生料带，增加气密性，我也只是提提建议，希望有所帮助！
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34楼2011-03-08 19:24:26
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rendm582

木虫 (小有名气)
yimi112(金币+1): 2011-04-25 17:16:37
yimi112(金币+1): 2011-04-25 17:29:02
在上端的那个管用带支撑板的，上面可以放一段填料，这样即使爆沸也会回流，不会冲到右边的接受器里
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35楼2011-03-08 20:59:12
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hustzhanggg

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-08-31 13:33:06
fds329: 应助指数+1 2012-08-31 13:33:16
毛细管最好长点，能一直保持在液面以下，升温慢点，毛细管鼓泡大的话可能容易爆沸，可以拉细点。
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36楼2012-04-26 16:11:41
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横刀立马92

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fds329: 金币+2, 应助指数+1, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-08-31 13:33:25
烧瓶内放一个磁子，下面放一个磁力搅拌器，就肯定不会暴沸，因为有了一个气泡中心，放心吧，祝你顺利，还有减压蒸馏时放沸石是毫无用处的。
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37楼2012-08-20 21:10:13
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joan1378

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
37楼: Originally posted by 横刀立马92 at 2012-08-20 21:10:13
烧瓶内放一个磁子，下面放一个磁力搅拌器，就肯定不会暴沸，因为有了一个气泡中心，放心吧，祝你顺利，还有减压蒸馏时放沸石是毫无用处的。

我做实验用的是水浴加热，怎么用磁子搅拌器？
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38楼2013-09-23 12:49:01
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考虫不懒

禁虫
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
39楼2022-10-13 20:24:29
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未置青云

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
扔多点沸石分子筛搅拌

发自小木虫Android客户端
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40楼2022-10-16 07:39:03
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xuxu9805楼
2011-02-27 11:38   回复  
[ Last edited by xuxu980 on 2011-2-27 at 11:40 ]
walhp058楼
2011-02-27 13:11   回复  
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