| 查看: 7566 | 回复: 39 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【求助】带视频：减压蒸馏，总是暴沸，而且馏分收集不到，请大家帮帮忙啊，很无助
|
|||
|
大家好，我想咨询一下，这一周都在做减压蒸馏，蒸馏物质是：全副聚醚酸，一种链段不一的全氟有机物，粘度比较大，目测类似于蜂蜜的那种粘度吧。我们是从长城润滑油公司买的，他们也没有提供具体参数，因为我们这个只是人家终产物的中间产物，只提供了是在0.3mm汞柱（换算成40pa）140-200°的中产物，因为沸点由真空度决定，在实验室真空泵条件下，还有电热套加热极限温度为380°，所以得力求高真空，低沸点。 我们想要把它分的更细，进行下一步包覆，我们实验室用的是2XZ-2型旋片真空泵，这几次抽到最好的压力就是800pa左右，一般都在4000-9000pa左右，最初我还在三口烧瓶和克式蒸馏头之间安装了一个垂刺分馏柱，外边也缠上纱布和棉花保温了，用的是蛇形冷凝管，但是总是没有馏分，怀疑路径太长，保温不够，所以撤掉了垂刺，也把蛇冷换成了直冷，采用电热套加热，没有施加任何搅拌，为了使真空度更高，后边那三个塔也取消了，基本上如下图所示：  有的人说减压不能用沸石避免暴沸，得用毛细管，可以套上橡胶软管调节进气量，用于减压蒸馏产生汽化中心，防止暴沸用的，所以就用了毛细管，但是开大了不成，太小了也不成，估计是粘度太大，总是暴沸，有的时候从140°就暴沸了，有的时候加到了250°，才暴沸，由于前面说的，加热0.3mm汞柱（换算成40pa）140-200°的药品，要想得到馏分，要很高的温度，所以，每次都不到沸点就暴沸了，致使收集了几毫升，就暴沸了，药品从三口烧瓶经过直形冷凝管直接冲到馏分接收器里面了，导致实验失败。 很苦恼，浪费了这么长时间，能想到的办法都试验了，但是还没有解决 自己想了几个解决办法： 1.加搅拌。 看有的虫友说加磁力搅拌，这个不知道咋加，加了如何密封？毕竟我这个是真空的。 2.改进加热方式，使加热平稳。 之前都采用电热套加热。极限温度为380° 问一下，用什么油浴能够使温度达到250-300°左右啊？或者更高？价格大概是多少啊？ 3. 如何控制真空度 实验室是2XZ-2旋片式真空泵，每次抽真空的压力都不同，波动很大，有没有什么技巧控制。 4. 换成旋转蒸发仪 主要是考虑氟会腐蚀玻璃，用玻璃仪器用几次扔掉，但是这个旋转蒸发仪，扔掉不现实吧，还有实验室没有，这个还要购进，有知道厂家的，可以推荐 下面两个是我在做实验的时候自己录制的视频，大家帮忙看看，这样也直观一点 [swf]http://player.youku.com/player.php/sid/XMjQ3MzgwMzYw/v.swf[/swf] [swf]http://player.youku.com/player.php/sid/XMjQ3MzgyMTYw/v.swf[/swf] 请大家看看是否可行，并且提出建议，求大家推荐解决暴沸的方法，对我的实验提出改进的方法，以前没有做过，您的一点建议可能对我的帮助都很大，让我少走很多弯路，我真诚的求助，多谢大家了，请大家帮忙啊 [ Last edited by yimi112 on 2011-3-2 at 12:08 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
西南交通大学医学院招收生物医学工程和材料与化工专业硕士研究生
已经有16人回复
-
研究生招生
已经有0人回复
-
有机高分子材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有227人回复
-
武汉纺织大学-材料学院-高分子结构与性能团队-招调剂-生物方向
已经有6人回复
-
接受考研调剂~武汉纺织大学招材料、化学、高分子、纺织、生物相关专业硕士生
已经有0人回复
-
聚左旋乳酸和聚双旋乳酸的区别
已经有0人回复
-
武汉纺织大学纺织学院接收调剂
已经有0人回复
-
武汉纺织大学-材料科学与工程学院-招 生物方向 硕士！
已经有0人回复
-
2026年武汉纺织大学国家杰青课题组招收调剂化学 生物 医学 食品 环境研究生
已经有15人回复
-
武汉纺织大学-材料科学与工程学院-姜伟杰青团队-招生物方向调剂
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 大家知道减压分馏时，在分馏得到某一馏分时的分馏的温度怎么确定？
已经有16人回复
- 关于四氢呋喃减压旋转蒸发的真空度和温度的条件
已经有6人回复
- 真空泵抽不动是什么原因啊？
已经有36人回复
- 今天蒸馏老是出现暴沸是什么情况 敢问怎么破！！！
已经有40人回复
- 减压蒸馏废润滑油
已经有14人回复
- 分馏头和烧瓶分不开了怎么办？
已经有42人回复
- 关于减压蒸馏仪器
已经有16人回复
- 看来大家心乱如麻啊！
已经有15人回复
- 实验室用导热油
已经有10人回复
- 减压蒸馏一蒸馏全没了怎么回事？
已经有8人回复
- 有关旋转蒸发仪真空度的问题
已经有13人回复
- 求毛细管减压的实验装置
已经有15人回复
- 煤液化油减压蒸馏中的爆沸问题
已经有5人回复
- 减压蒸馏是先升温还是先开抽真空？
已经有89人回复
- 有机物减压蒸馏如何定条件啊？就是何时可以接受馏分啊
已经有9人回复
- 做减压蒸馏实验时毛细管断了，然后就一直不出馏分，这是什么原理呢
已经有7人回复
- 酚醛树脂减压蒸馏
已经有6人回复
- 柴油的减压蒸馏温度和压力设定
已经有3人回复
- 大家谁做过企业宣传册啊帮帮小弟
已经有5人回复
- 减压蒸馏蒸不出对叔丁基酚醛树脂中的甲苯，求解决方案！！！急急急急！！！
已经有9人回复
- 【求助】大家减压旋蒸的时候都怎么读压力的？
已经有3人回复
- 【讨论】可以用旋转蒸发仪做减压蒸馏么？
已经有26人回复
- 【求助】实验室减压蒸馏装置？
已经有11人回复
- 【求助】同时蒸馏萃取
已经有9人回复
- 【请教】旋转蒸发仪可以用来做减压蒸馏吗？
已经有27人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
武汉征男友
+1/267
-
中国科学院青岛生物能源与过程研究所 招生2-3名联培生
+1/179
-
福建师范大学招收2026年化学、材料硕士3-4名
+1/84
-
太原科技大学材料科学与工程学院招收金属材料类博士一名
+1/82
-
考研调剂!
+1/41
-
中山大学地理科学与规划学院退化土壤环境修复课题组招聘博士后及科研助理
+1/40
-
五邑大学环境与化学工程学院先进有机高分子材料团队
+1/39
-
国家双一流高校-国家级青年人才课题组博士招生
+2/26
-
武汉纺织大学全重硕士调剂
+1/23
-
三峡大学招收调剂（数学、物理学、力学、工学）
+1/18
-
双一流大学湘潭大学“化工过程模拟与强化”国家地方联合工程研究中心招收博士生
+1/17
-
【实战型】【生物医药】2026青岛大学招博士生 含少数民族骨干计划2名！
+1/14
-
哈工大化工学院李蒙刚课题组招收2026年秋季入学博士生
+1/10
-
天津理工大学国家杰青王铁团队招聘学术骨干、博士后
+1/7
-
三峡大学材化学院能源环保晶态材料课题组接收调剂，招收化学类硕士
+1/7
-
食品调剂-总分291-有中核论文导师一作、本人二作-一志愿南昌大学学硕-介绍详细
+1/7
-
☆ ☆ 中山大学附属第七医院肖芷洁课题组诚招分子医学方向硕士生（调剂生） ☆ ☆
+1/5
-
寻找26博士生导师
+1/4
-
天津医科大学基础医学院张恒课题组博士后招聘
+1/3
-
招聘硕博生：基于机器学习和人工智能的结构/合金设计-西安交大
+1/2
31楼2011-03-07 20:35:26
2楼2011-02-27 11:24:05
3楼2011-02-27 11:37:47
★ ★
yimi112(金币+5): 谢谢机哥哥 2011-02-27 12:38:37
zeng1986kai(金币+2): 谢谢应助！ 2011-02-28 09:36:34
yimi112(金币+5): 2011-04-25 17:15:28
yimi112(金币+5): 谢谢机哥哥 2011-02-27 12:38:37
zeng1986kai(金币+2): 谢谢应助！ 2011-02-28 09:36:34
yimi112(金币+5): 2011-04-25 17:15:28
|
1.加沸石和毛细管的话一般前期效果比较好,但是后期就基本上没什么效果了,还是会爆沸,加搅拌,应该可以减少爆沸,磁力搅拌意思是在烧瓶里面放个搅拌子,再放个油浴,最下面放磁力搅拌器.我觉得还是直接用机械搅拌好一点.但是密封性要做好,生料带包严一点. 2.防止爆沸的关键是要先开真空后缓慢升温加热,最好分段升温,不要一下子就升到沸点,不论是加热套还是油浴.(油浴控温好控一点) [ Last edited by xuxu980 on 2011-2-27 at 11:39 ] |
4楼2011-02-27 11:38:22
简单回复
xuxu9805楼
2011-02-27 11:38
回复
[ Last edited by xuxu980 on 2011-2-27 at 11:40 ]
