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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 【求助】带视频：减压蒸馏，总是暴沸，而且馏分收集不到，请大家帮帮忙啊，很无助
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】带视频：减压蒸馏，总是暴沸，而且馏分收集不到，请大家帮帮忙啊，很无助

大家好，我想咨询一下，这一周都在做减压蒸馏，蒸馏物质是：全副聚醚酸，一种链段不一的全氟有机物，粘度比较大，目测类似于蜂蜜的那种粘度吧。我们是从长城润滑油公司买的，他们也没有提供具体参数，因为我们这个只是人家终产物的中间产物，只提供了是在0.3mm汞柱（换算成40pa）140-200°的中产物，因为沸点由真空度决定，在实验室真空泵条件下，还有电热套加热极限温度为380°，所以得力求高真空，低沸点。

我们想要把它分的更细，进行下一步包覆，我们实验室用的是2XZ-2型旋片真空泵，这几次抽到最好的压力就是800pa左右，一般都在4000-9000pa左右，最初我还在三口烧瓶和克式蒸馏头之间安装了一个垂刺分馏柱，外边也缠上纱布和棉花保温了，用的是蛇形冷凝管，但是总是没有馏分，怀疑路径太长，保温不够，所以撤掉了垂刺，也把蛇冷换成了直冷，采用电热套加热，没有施加任何搅拌，为了使真空度更高，后边那三个塔也取消了，基本上如下图所示：



有的人说减压不能用沸石避免暴沸，得用毛细管，可以套上橡胶软管调节进气量，用于减压蒸馏产生汽化中心，防止暴沸用的，所以就用了毛细管，但是开大了不成，太小了也不成，估计是粘度太大，总是暴沸，有的时候从140°就暴沸了，有的时候加到了250°，才暴沸，由于前面说的，加热0.3mm汞柱（换算成40pa）140-200°的药品，要想得到馏分，要很高的温度，所以，每次都不到沸点就暴沸了，致使收集了几毫升，就暴沸了，药品从三口烧瓶经过直形冷凝管直接冲到馏分接收器里面了，导致实验失败。

很苦恼，浪费了这么长时间，能想到的办法都试验了，但是还没有解决

自己想了几个解决办法：

1.加搅拌。

看有的虫友说加磁力搅拌，这个不知道咋加，加了如何密封？毕竟我这个是真空的。

2.改进加热方式，使加热平稳。

之前都采用电热套加热。极限温度为380°
问一下，用什么油浴能够使温度达到250-300°左右啊？或者更高？价格大概是多少啊？

3. 如何控制真空度
实验室是2XZ-2旋片式真空泵，每次抽真空的压力都不同，波动很大，有没有什么技巧控制。

4. 换成旋转蒸发仪
主要是考虑氟会腐蚀玻璃，用玻璃仪器用几次扔掉，但是这个旋转蒸发仪，扔掉不现实吧，还有实验室没有，这个还要购进，有知道厂家的，可以推荐

下面两个是我在做实验的时候自己录制的视频，大家帮忙看看，这样也直观一点





请大家看看是否可行，并且提出建议，求大家推荐解决暴沸的方法，对我的实验提出改进的方法，以前没有做过，您的一点建议可能对我的帮助都很大，让我少走很多弯路，我真诚的求助，多谢大家了，请大家帮忙啊

[ Last edited by yimi112 on 2011-3-2 at 12:08 ]
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1楼 2011-02-27 11:21:09
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)
还有没有人帮助我啊，听无助的，这样下去也不是办法啊
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9楼2011-02-28 00:59:42
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 张忆鹏 at 2011-03-01 10:39:22:
我觉得四楼已经说的很好了，用磁力搅拌（最好磁力效果好的，要不也搅不动你的蔫黏黏糊糊的东西，温度高了，粘度自然也会小的），先控制真空度，在逐步升温，前期可以快点，到后期慢慢升温，一度一度的升，还有就是 ...

谢谢你了，我那个一开始的粘度大，但是后来加热了，就好多了，这个还要搅拌的作用真的很必须么？
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14楼2011-03-02 12:18:14
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xuxu980 at 2011-02-27 11:38:22:
1.加沸石和毛细管的话一般前期效果比较好,但是后期就基本上没什么效果了,还是会爆沸,加搅拌,应该可以减少爆沸,磁力搅拌意思是在烧瓶里面放个搅拌子,再放个油浴,最下面放磁力搅拌器.我觉得还是直接用机械搅拌好一点 ...

机哥哥，我这个就是10分钟设置升高10°的，后边的速度是10分钟5°，
另外如何实现机械搅拌的密封？
油浴应该采用什么油呢？能达到300-400°？
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15楼2011-03-02 12:21:16
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xuxu980 at 2011-03-03 23:09:36:
你这个升温速度不算快
但是要注意在有馏分蒸出的时候就不要再继续升温了
等到该沸点温度的馏分流完了再继续升温


机械搅拌的密封性要好的话用生料带包好一点就可以了


导热油的最高允许使用温度是400 ...

真心感谢机哥哥的无私帮助，谢谢了
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22楼2011-03-05 00:39:08
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by standswim at 2011-03-05 02:16:13:
没有馏分出来估计是在蒸馏头那里就回流了，主要是沸点太高，空气就把蒸汽冷却了，还没有到冷凝管。沸点高于100°一般是用直型空气冷凝管了。我以前做过，固体物的减压蒸馏，馏分直接就在冷凝管凝结了。高真空蒸馏 ...

请问这个怎么解决一下啊，我分段蒸馏出来的，但是馏分的沸点不是依次升高的，例如，前一段馏分180-200°，但是第二段就是150-170°，第三段甚至更低了，请问这个是什么原因啊？怎么控制啊？
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29楼2011-03-07 20:30:03
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by tonghualsl at 2011-03-05 07:42:45:
有蜂蜜的粘度  估计搅拌子...不行  不过可以试试  
加机械搅拌 搅拌口多堵上一层  不知道能不能达到你要求的真空度...

你好，感谢您的帮助，请问机械搅拌怎么实现密封啊，我用胶塞打孔穿进去搅拌杆，搅拌杆一直转动，要是密封严实了，就不转动了，不严实吧，有不能保证真空度，真是郁闷了，总也解决不了
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30楼2011-03-07 20:33:53
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangyuntang at 2011-03-05 15:04:52:
根据视频情况，认为：
     1、要换磁力搅拌；
     2、保温，升气管一定要保温，否则料还未上去就冷凝并流回，造成液温过高；
     3、控制升温速度，即加热功率，液相过热，分离效果就差。

  可以试一下！

是滴，就是你说的这种情况，请问这个怎么解决一下啊，我分段蒸馏出来的，但是馏分的沸点不是依次升高的，例如，前一段馏分180-200°，但是第二段就是150-170°，第三段甚至更低了，请问这个是什么原因啊？怎么控制啊？ 蒸汽管外边裹一层脱脂棉？
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31楼2011-03-07 20:35:26
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