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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)

应助: 1 (幼儿园)
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[交流] 【求助】带视频：减压蒸馏，总是暴沸，而且馏分收集不到，请大家帮帮忙啊，很无助

大家好，我想咨询一下，这一周都在做减压蒸馏，蒸馏物质是：全副聚醚酸，一种链段不一的全氟有机物，粘度比较大，目测类似于蜂蜜的那种粘度吧。我们是从长城润滑油公司买的，他们也没有提供具体参数，因为我们这个只是人家终产物的中间产物，只提供了是在0.3mm汞柱（换算成40pa）140-200°的中产物，因为沸点由真空度决定，在实验室真空泵条件下，还有电热套加热极限温度为380°，所以得力求高真空，低沸点。

我们想要把它分的更细，进行下一步包覆，我们实验室用的是2XZ-2型旋片真空泵，这几次抽到最好的压力就是800pa左右，一般都在4000-9000pa左右，最初我还在三口烧瓶和克式蒸馏头之间安装了一个垂刺分馏柱，外边也缠上纱布和棉花保温了，用的是蛇形冷凝管，但是总是没有馏分，怀疑路径太长，保温不够，所以撤掉了垂刺，也把蛇冷换成了直冷，采用电热套加热，没有施加任何搅拌，为了使真空度更高，后边那三个塔也取消了，基本上如下图所示：

有的人说减压不能用沸石避免暴沸，得用毛细管，可以套上橡胶软管调节进气量，用于减压蒸馏产生汽化中心，防止暴沸用的，所以就用了毛细管，但是开大了不成，太小了也不成，估计是粘度太大，总是暴沸，有的时候从140°就暴沸了，有的时候加到了250°，才暴沸，由于前面说的，加热0.3mm汞柱（换算成40pa）140-200°的药品，要想得到馏分，要很高的温度，所以，每次都不到沸点就暴沸了，致使收集了几毫升，就暴沸了，药品从三口烧瓶经过直形冷凝管直接冲到馏分接收器里面了，导致实验失败。

很苦恼，浪费了这么长时间，能想到的办法都试验了，但是还没有解决

自己想了几个解决办法：

1.加搅拌。

看有的虫友说加磁力搅拌，这个不知道咋加，加了如何密封？毕竟我这个是真空的。

2.改进加热方式，使加热平稳。

之前都采用电热套加热。极限温度为380°
问一下，用什么油浴能够使温度达到250-300°左右啊？或者更高？价格大概是多少啊？

3. 如何控制真空度
实验室是2XZ-2旋片式真空泵，每次抽真空的压力都不同，波动很大，有没有什么技巧控制。

4. 换成旋转蒸发仪
主要是考虑氟会腐蚀玻璃，用玻璃仪器用几次扔掉，但是这个旋转蒸发仪，扔掉不现实吧，还有实验室没有，这个还要购进，有知道厂家的，可以推荐

下面两个是我在做实验的时候自己录制的视频，大家帮忙看看，这样也直观一点

请大家看看是否可行，并且提出建议，求大家推荐解决暴沸的方法，对我的实验提出改进的方法，以前没有做过，您的一点建议可能对我的帮助都很大，让我少走很多弯路，我真诚的求助，多谢大家了，请大家帮忙啊

[ Last edited by yimi112 on 2011-3-2 at 12:08 ]

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1楼 2011-02-27 11:21:09

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张忆鹏

木虫 (著名写手)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 372188

★ ★ ★
zeng1986kai(金币+3): 谢谢应助！ 2011-03-02 08:56:24
yimi112(金币+2): 谢谢你了，我那个一开始的粘度大，但是后来加热了，就好多了，这个还要搅拌的作用真的很必须么？ 2011-03-02 12:17:40

我觉得四楼已经说的很好了，用磁力搅拌（最好磁力效果好的，要不也搅不动你的蔫黏黏糊糊的东西，温度高了，粘度自然也会小的），先控制真空度，在逐步升温，前期可以快点，到后期慢慢升温，一度一度的升，还有就是样品不要装得太多。注意蒸馏头的保温，这个东西属于慢慢来的，切记急躁，我以前蒸减压蒸沸300多度的东西就是这么整的。