| 查看: 7436 | 回复: 39 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【求助】带视频：减压蒸馏，总是暴沸，而且馏分收集不到，请大家帮帮忙啊，很无助
|
|||
|
大家好，我想咨询一下，这一周都在做减压蒸馏，蒸馏物质是：全副聚醚酸，一种链段不一的全氟有机物，粘度比较大，目测类似于蜂蜜的那种粘度吧。我们是从长城润滑油公司买的，他们也没有提供具体参数，因为我们这个只是人家终产物的中间产物，只提供了是在0.3mm汞柱（换算成40pa）140-200°的中产物，因为沸点由真空度决定，在实验室真空泵条件下，还有电热套加热极限温度为380°，所以得力求高真空，低沸点。 我们想要把它分的更细，进行下一步包覆，我们实验室用的是2XZ-2型旋片真空泵，这几次抽到最好的压力就是800pa左右，一般都在4000-9000pa左右，最初我还在三口烧瓶和克式蒸馏头之间安装了一个垂刺分馏柱，外边也缠上纱布和棉花保温了，用的是蛇形冷凝管，但是总是没有馏分，怀疑路径太长，保温不够，所以撤掉了垂刺，也把蛇冷换成了直冷，采用电热套加热，没有施加任何搅拌，为了使真空度更高，后边那三个塔也取消了，基本上如下图所示：  有的人说减压不能用沸石避免暴沸，得用毛细管，可以套上橡胶软管调节进气量，用于减压蒸馏产生汽化中心，防止暴沸用的，所以就用了毛细管，但是开大了不成，太小了也不成，估计是粘度太大，总是暴沸，有的时候从140°就暴沸了，有的时候加到了250°，才暴沸，由于前面说的，加热0.3mm汞柱（换算成40pa）140-200°的药品，要想得到馏分，要很高的温度，所以，每次都不到沸点就暴沸了，致使收集了几毫升，就暴沸了，药品从三口烧瓶经过直形冷凝管直接冲到馏分接收器里面了，导致实验失败。 很苦恼，浪费了这么长时间，能想到的办法都试验了，但是还没有解决 自己想了几个解决办法： 1.加搅拌。 看有的虫友说加磁力搅拌，这个不知道咋加，加了如何密封？毕竟我这个是真空的。 2.改进加热方式，使加热平稳。 之前都采用电热套加热。极限温度为380° 问一下，用什么油浴能够使温度达到250-300°左右啊？或者更高？价格大概是多少啊？ 3. 如何控制真空度 实验室是2XZ-2旋片式真空泵，每次抽真空的压力都不同，波动很大，有没有什么技巧控制。 4. 换成旋转蒸发仪 主要是考虑氟会腐蚀玻璃，用玻璃仪器用几次扔掉，但是这个旋转蒸发仪，扔掉不现实吧，还有实验室没有，这个还要购进，有知道厂家的，可以推荐 下面两个是我在做实验的时候自己录制的视频，大家帮忙看看，这样也直观一点 [swf]http://player.youku.com/player.php/sid/XMjQ3MzgwMzYw/v.swf[/swf] [swf]http://player.youku.com/player.php/sid/XMjQ3MzgyMTYw/v.swf[/swf] 请大家看看是否可行，并且提出建议，求大家推荐解决暴沸的方法，对我的实验提出改进的方法，以前没有做过，您的一点建议可能对我的帮助都很大，让我少走很多弯路，我真诚的求助，多谢大家了，请大家帮忙啊 [ Last edited by yimi112 on 2011-3-2 at 12:08 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
可生物降解聚酯正在重塑现代医疗器械
已经有0人回复
-
26届博士申请
已经有4人回复
-
有机高分子材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有270人回复
-
PLLA 微球在生物医学领域的研究与应用
已经有1人回复
-
PLLA 微球的材料特性与制备工艺解析
已经有0人回复
-
医用聚己内酯（PCL）全解析：从两段式降解到组织工程应用
已经有0人回复
-
反相硅胶如何再生？
已经有1人回复
-
哈尔滨理工大学2026年研究生调剂，材料科学与化学工程学院研究生调剂
已经有3人回复
-
武汉一本高校招收材料、化学、高分子、纺织、生物相关专业硕士生
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 大家知道减压分馏时，在分馏得到某一馏分时的分馏的温度怎么确定？
已经有16人回复
- 关于四氢呋喃减压旋转蒸发的真空度和温度的条件
已经有6人回复
- 真空泵抽不动是什么原因啊？
已经有36人回复
- 今天蒸馏老是出现暴沸是什么情况 敢问怎么破！！！
已经有40人回复
- 减压蒸馏废润滑油
已经有14人回复
- 分馏头和烧瓶分不开了怎么办？
已经有42人回复
- 关于减压蒸馏仪器
已经有16人回复
- 看来大家心乱如麻啊！
已经有15人回复
- 实验室用导热油
已经有10人回复
- 减压蒸馏一蒸馏全没了怎么回事？
已经有8人回复
- 有关旋转蒸发仪真空度的问题
已经有13人回复
- 求毛细管减压的实验装置
已经有15人回复
- 煤液化油减压蒸馏中的爆沸问题
已经有5人回复
- 减压蒸馏是先升温还是先开抽真空？
已经有89人回复
- 有机物减压蒸馏如何定条件啊？就是何时可以接受馏分啊
已经有9人回复
- 做减压蒸馏实验时毛细管断了，然后就一直不出馏分，这是什么原理呢
已经有7人回复
- 酚醛树脂减压蒸馏
已经有6人回复
- 柴油的减压蒸馏温度和压力设定
已经有3人回复
- 大家谁做过企业宣传册啊帮帮小弟
已经有5人回复
- 减压蒸馏蒸不出对叔丁基酚醛树脂中的甲苯，求解决方案！！！急急急急！！！
已经有9人回复
- 【求助】大家减压旋蒸的时候都怎么读压力的？
已经有3人回复
- 【讨论】可以用旋转蒸发仪做减压蒸馏么？
已经有26人回复
- 【求助】实验室减压蒸馏装置？
已经有11人回复
- 【求助】同时蒸馏萃取
已经有9人回复
- 【请教】旋转蒸发仪可以用来做减压蒸馏吗？
已经有27人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
温柔善良，重庆女孩，找男友……。为什么一个加的人都没有呀？
+2/424
-
中国电气装备集团研究院招收AI+材料等相关岗位实习生
+1/88
-
化学化工学院 招收化工、化学、材料等相关方向研究生（学硕、专硕都有调剂名额）
+1/83
-
愿遇见你，遇见不止擦肩而过的缘分
+1/74
-
催化方向推荐一个极好的博导
+1/33
-
中南大学喻桂朋教授团队新增2026年博士研究生
+1/22
-
下周见一个合作者，应该问些什么
+1/19
-
---大龄的未婚男找结婚女对象
+1/16
-
【预硕】【预博】青岛大学生物医药创新转化
+1/15
-
南京林业大学-国家级青年人才团队 招2026级申请考核制博士（合成化学、植物化学方向）
+1/13
-
深圳信息职业大学招聘联合培养硕博研究生（急）
+1/7
-
华中科技大学管理学院招聘社会用工（科研助理）1名
+1/5
-
【第三轮招生】澳科大诚招2026年秋季药剂学硕士研究生（3月31日下午18:00截止）
+1/5
-
调剂 22408 340分
+1/5
-
湘潭大学教师招聘
+1/4
-
26申博自荐
+1/4
-
【第三轮招生】澳科大诚招2026秋全奖博士研究生（纳米医学/生物材料，3月31号截止）
+1/3
-
Top-88悉尼科技大学数据科学/AI 招收2027年入学 校奖 博士生1到2名(国际和本地学生）
+1/3
-
浙江大学高纯分离团队诚聘博士后
+1/1
-
211/双一流石河子大学化学化工学院-电池/电催化研究方向
+1/1
16楼2011-03-02 18:20:48
2楼2011-02-27 11:24:05
3楼2011-02-27 11:37:47
★ ★
yimi112(金币+5): 谢谢机哥哥 2011-02-27 12:38:37
zeng1986kai(金币+2): 谢谢应助！ 2011-02-28 09:36:34
yimi112(金币+5): 2011-04-25 17:15:28
yimi112(金币+5): 谢谢机哥哥 2011-02-27 12:38:37
zeng1986kai(金币+2): 谢谢应助！ 2011-02-28 09:36:34
yimi112(金币+5): 2011-04-25 17:15:28
|
1.加沸石和毛细管的话一般前期效果比较好,但是后期就基本上没什么效果了,还是会爆沸,加搅拌,应该可以减少爆沸,磁力搅拌意思是在烧瓶里面放个搅拌子,再放个油浴,最下面放磁力搅拌器.我觉得还是直接用机械搅拌好一点.但是密封性要做好,生料带包严一点. 2.防止爆沸的关键是要先开真空后缓慢升温加热,最好分段升温,不要一下子就升到沸点,不论是加热套还是油浴.(油浴控温好控一点) [ Last edited by xuxu980 on 2011-2-27 at 11:39 ] |
4楼2011-02-27 11:38:22
简单回复
xuxu9805楼
2011-02-27 11:38
回复
[ Last edited by xuxu980 on 2011-2-27 at 11:40 ]
