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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 【求助】带视频：减压蒸馏，总是暴沸，而且馏分收集不到，请大家帮帮忙啊，很无助
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】带视频：减压蒸馏，总是暴沸，而且馏分收集不到，请大家帮帮忙啊，很无助

大家好，我想咨询一下，这一周都在做减压蒸馏，蒸馏物质是：全副聚醚酸，一种链段不一的全氟有机物，粘度比较大，目测类似于蜂蜜的那种粘度吧。我们是从长城润滑油公司买的，他们也没有提供具体参数，因为我们这个只是人家终产物的中间产物，只提供了是在0.3mm汞柱（换算成40pa）140-200°的中产物，因为沸点由真空度决定，在实验室真空泵条件下，还有电热套加热极限温度为380°，所以得力求高真空，低沸点。

我们想要把它分的更细，进行下一步包覆，我们实验室用的是2XZ-2型旋片真空泵，这几次抽到最好的压力就是800pa左右，一般都在4000-9000pa左右，最初我还在三口烧瓶和克式蒸馏头之间安装了一个垂刺分馏柱，外边也缠上纱布和棉花保温了，用的是蛇形冷凝管，但是总是没有馏分，怀疑路径太长，保温不够，所以撤掉了垂刺，也把蛇冷换成了直冷，采用电热套加热，没有施加任何搅拌，为了使真空度更高，后边那三个塔也取消了，基本上如下图所示：



有的人说减压不能用沸石避免暴沸，得用毛细管，可以套上橡胶软管调节进气量，用于减压蒸馏产生汽化中心，防止暴沸用的，所以就用了毛细管，但是开大了不成，太小了也不成，估计是粘度太大，总是暴沸，有的时候从140°就暴沸了，有的时候加到了250°，才暴沸，由于前面说的，加热0.3mm汞柱（换算成40pa）140-200°的药品，要想得到馏分，要很高的温度，所以，每次都不到沸点就暴沸了，致使收集了几毫升，就暴沸了，药品从三口烧瓶经过直形冷凝管直接冲到馏分接收器里面了，导致实验失败。

很苦恼，浪费了这么长时间，能想到的办法都试验了，但是还没有解决

自己想了几个解决办法：

1.加搅拌。

看有的虫友说加磁力搅拌，这个不知道咋加，加了如何密封？毕竟我这个是真空的。

2.改进加热方式，使加热平稳。

之前都采用电热套加热。极限温度为380°
问一下，用什么油浴能够使温度达到250-300°左右啊？或者更高？价格大概是多少啊？

3. 如何控制真空度
实验室是2XZ-2旋片式真空泵，每次抽真空的压力都不同，波动很大，有没有什么技巧控制。

4. 换成旋转蒸发仪
主要是考虑氟会腐蚀玻璃，用玻璃仪器用几次扔掉，但是这个旋转蒸发仪，扔掉不现实吧，还有实验室没有，这个还要购进，有知道厂家的，可以推荐

下面两个是我在做实验的时候自己录制的视频，大家帮忙看看，这样也直观一点

[swf]http://player.youku.com/player.php/sid/XMjQ3MzgwMzYw/v.swf[/swf]

[swf]http://player.youku.com/player.php/sid/XMjQ3MzgyMTYw/v.swf[/swf]

请大家看看是否可行，并且提出建议，求大家推荐解决暴沸的方法，对我的实验提出改进的方法，以前没有做过，您的一点建议可能对我的帮助都很大，让我少走很多弯路，我真诚的求助，多谢大家了，请大家帮忙啊

[ Last edited by yimi112 on 2011-3-2 at 12:08 ]
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1楼 2011-02-27 11:21:09
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wangyeliu

木虫 (著名写手)
★ ★
zhonggao18(金币+2): 感谢回帖 2011-03-05 19:49:06
yimi112(金币+3): 2011-04-25 17:18:17
早期的蒸馏是拉的毛细管上端有乳胶管，管内用霍夫曼夹夹住一段铜丝，调节霍夫曼夹即可。现在早就不用了吧。因为有了电磁搅拌，和可控温的加热，只要控制好温度就行了。楼主的沸石加得太少了，根据视频的图像看，蒸馏头还不如用精馏管呢。另外电热套升温不好控制
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26楼2011-03-05 07:33:48
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better2012

木虫 (知名作家)
yimi112(金币+2): 谢谢媳妇，帮顶 2011-02-27 12:39:11
懂的高手快来。
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2楼2011-02-27 11:24:05
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无才

至尊木虫 (知名作家)
★
yimi112(金币+1): 谢谢了 2011-02-27 12:38:58
zeng1986kai(金币+1): 谢谢应助！ 2011-02-28 09:36:23
用油浴吧，这样就可以加搅拌了
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3楼2011-02-27 11:37:47
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xuxu980

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
yimi112(金币+5): 谢谢机哥哥 2011-02-27 12:38:37
zeng1986kai(金币+2): 谢谢应助！ 2011-02-28 09:36:34
yimi112(金币+5): 2011-04-25 17:15:28
1.加沸石和毛细管的话一般前期效果比较好,但是后期就基本上没什么效果了,还是会爆沸,加搅拌,应该可以减少爆沸,磁力搅拌意思是在烧瓶里面放个搅拌子,再放个油浴,最下面放磁力搅拌器.我觉得还是直接用机械搅拌好一点.但是密封性要做好,生料带包严一点.
2.防止爆沸的关键是要先开真空后缓慢升温加热,最好分段升温,不要一下子就升到沸点,不论是加热套还是油浴.(油浴控温好控一点)

[ Last edited by xuxu980 on 2011-2-27 at 11:39 ]
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4楼2011-02-27 11:38:22
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xuxu9805楼
2011-02-27 11:38   回复  
[ Last edited by xuxu980 on 2011-2-27 at 11:40 ]
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