24小时热门版块排行榜    

查看: 3129  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

olifor2010

金虫 (正式写手)

[交流] 【交流】HPLC相同条件下,为何我们检测不出主峰杂质? 已有8人参与

现在的问题是,一种样品,相同批次,色谱条件相同,为何我公司检测不出杂质,而客户就能检测出杂质?
色谱条件如下:
       色谱柱——Hypersil BDS C18色谱柱(250mm*4.6mm*5µm)
       流动相—— 溶剂A:溶剂B=90:10

    溶剂A—用水溶解2.33g庚烷磺酸钠,加2.5ml的85%的磷酸,溶于400ml水中,用25%的氨水调节pH为2.5后加水至500.0ml。

    溶液B—乙腈
检测波长——205±4nm,标准360±20nm。
流速:1mL/min
色谱仪:Agilent1100 DAD HPLC
现在的问题是: 客户检我们每一批样品主峰后的一个杂质,而我们怎么检主峰后都没有杂质?但他们的溶剂进样后与我们是一致的,
客户检的色谱图如下:
局部方法图如下:

客户标准中要求系统适用性与系统精密度我们完全达到了。
即我们检测不出客户检的8.3min的杂质。
请教高手帮助分析下原因,多谢!




[ Last edited by olifor2010 on 2011-2-23 at 18:57 ]
回复此楼

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

olifor2010

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 80年后 at 2011-02-24 07:09:16:
1 可能是色谱柱的问题
2流动相A一定要控制好 因为离子对试剂要求还是比较严格的
3 DAD是不是有BW的要求
4相同条件下多波长扫描 看是不是确实有这个杂质

1、色谱柱换过一根新的,检不出来,再换,确定,有问题可能性不大;
2、离子对试剂的质量是否影响很大,是否会影响基线噪声;
3、DAD有样品带宽与参比带宽的要求,完全一致;
4、3维立体图,仔细看,没有!
今日客户传来新谱图,对比后发现我方的基线噪声很大,杂质完全可能会淹没在噪声里。
对与第2点“离子对试剂的影响”我很感兴趣,能否与您进一步交流呢?
多谢老师了
7楼2011-02-26 21:16:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

youngc

金虫 (小有名气)

用客户的柱子试试看
2楼2011-02-23 08:53:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
qinhy(金币+1): 有时候好东西就是不一样~~ 2011-02-23 19:10:50
如果流动相处理是一致的话  就是柱子的问题了  我们以前也遇到过  客户的柱子比较好 就能检测出异构体  而我们就测不出
3楼2011-02-23 14:24:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Edward-Lee

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by bronzezt at 2011-02-23 06:24:27:
如果流动相处理是一致的话  就是柱子的问题了  我们以前也遇到过  客户的柱子比较好 就能检测出异构体  而我们就测不出

色谱柱原因可能性较大,应考虑不同品牌色谱柱的区别
4楼2011-02-23 15:29:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +55 医学老男孩 2026-08-13 123/6150 2026-08-19 23:44 by stan_et
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +13 kkkl_v 2026-08-19 13/650 2026-08-19 22:37 by 宝贝虫子
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +12 基诺咪客 2026-08-17 16/800 2026-08-19 22:04 by kk 的小木虫
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候开奖? +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +10 yuleib84 2026-08-18 11/550 2026-08-19 07:30 by 羽毛枫f
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
请填处理意见