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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱分析中流动相添加剂的问题
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blwang1021

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】色谱分析中流动相添加剂的问题

我的东西（亚硫酸加成物）在甲醇-水（2%HOAC）【65:35】的液相条件下拖尾很严重，请问有没有一种较乙酸更好的添加剂，要求这种添加剂最好具有较好的挥发性而且能较好的解决拖尾问题！各位高手请教了，不胜感激之至！！！

[ Last edited by blwang1021 on 2011-2-22 at 12:35 ]
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1楼 2011-02-21 19:00:45
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
blwang1021(金币+1): 2011-02-22 12:39:33
blwang1021(金币+1): 2011-02-26 17:10:29

试试用磷酸替代乙酸吧。
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2楼2011-02-21 19:19:49
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
blwang1021(金币+1): 2011-02-21 22:36:37

改善峰拖尾，还可以通过增大进样样品浓度，以减低进样体积。
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3楼2011-02-21 19:30:59
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MJF628

金虫 (职业作家)
blwang1021(金币+2): 2011-02-21 22:36:48
blwang1021(金币+3): 2011-02-26 15:17:22

上机液现在是纯有机相的话用水稀释下看看，改善溶剂效应。你的物质偏酸还是偏碱，柱子封尾了吗，没有的话换根封了尾或者内嵌极性基团的色谱柱看看。
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4楼2011-02-21 19:44:30
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lanpishu23

木虫 (小有名气)
blwang1021(金币+2): 2011-02-21 22:36:57
blwang1021(金币+3): 2011-02-26 15:17:29

可以加点TFA
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5楼2011-02-21 21:21:33
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blwang1021

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-02-21 11:19:49:
试试用磷酸替代乙酸吧。

恩，我也想过，只是磷酸的挥发性不够好，不易除去。
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6楼2011-02-21 22:19:06
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blwang1021

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by MJF628 at 2011-02-21 11:44:30:
上机液现在是纯有机相的话用水稀释下看看，改善溶剂效应。你的物质偏酸还是偏碱，柱子封尾了吗，没有的话换根封了尾或者内嵌极性基团的色谱柱看看。

我的东西应该是偏碱性，为亚硫酸氢加成物，至于柱子的问题我本人无能为力啊，这要求老板是不能满足了
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7楼2011-02-21 22:34:11
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blwang1021

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by lanpishu23 at 2011-02-21 13:21:33:
可以加点TFA

还没有试过，到时候一定看看，期待中......
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8楼2011-02-21 22:35:39
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by blwang1021 at 2011-02-21 14:19:06:
恩，我也想过，只是磷酸的挥发性不够好，不易除去。

用得着除去吗？能挥发反而不稳定。我们这边一直都用磷酸。。。
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9楼2011-02-22 08:04:27
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jsedc

银虫 (小有名气)
blwang1021(金币+1): 2011-02-22 12:39:15

用磷酸缓冲盐~调PH
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11楼2011-02-22 08:58:12
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blwang1021

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by jsedc at 2011-02-22 00:58:12:
用磷酸缓冲盐~调PH

恩，在液相上我想应该可行，加入了缓冲盐后不易除去，能是一种挥发性好的就好了
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12楼2011-02-22 12:39:09
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MJF628

金虫 (职业作家)
blwang1021(金币+5): 2011-02-27 13:04:42
碱性物质在C18上容易拖尾，原因是与硅胶表面的硅醇基发生阳离子交换，造成拖尾。而通常C18的硅醇基的量是多过修饰的基团的，所以加入一些硅醇基抑制剂可以改善峰形,但久了降低柱效。但最好首先换一根封尾的，减小游离硅醇基的数量，从而改善峰形。

[ Last edited by MJF628 on 2011-2-26 at 20:51 ]
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13楼2011-02-26 20:46:29
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yan1984

铁虫 (正式写手)
三氟乙酸试试?
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14楼2011-03-02 14:33:45
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sdzktd

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
试试三乙胺和冰乙酸，按比例
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15楼2011-03-02 18:54:46
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blwang1021

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by sdzktd at 2011-03-02 18:54:46:
试试三乙胺和冰乙酸，按比例

考虑中，主要是怕对柱子有伤害，不知道什么比例合适！
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16楼2011-03-03 16:46:59
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blwang1021

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by yan1984 at 2011-03-02 14:33:45:
三氟乙酸试试?

可否告知什么样的浓度合适呢？
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17楼2011-03-03 16:47:37
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lxpsdta

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
对于碱性样品，流动相应加点有机碱，如三乙胺，可以抑制拖尾
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18楼2011-12-13 22:03:23
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blwang1021

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
18楼: Originally posted by lxpsdta at 2011-12-13 22:03:23:
对于碱性样品，流动相应加点有机碱，如三乙胺，可以抑制拖尾

我的样品偏弱酸性！
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19楼2011-12-14 13:35:42
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lxpsdta

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
如果样品偏酸性，可以在流动相中加入酸，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸等，有时会明显改善拖尾的现象
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20楼2011-12-14 17:17:40
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blwang1021

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
20楼: Originally posted by lxpsdta at 2011-12-14 17:17:40:
如果样品偏酸性，可以在流动相中加入酸，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸等，有时会明显改善拖尾的现象

谢谢！我试试！
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21楼2011-12-16 12:15:06
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zyxme10楼
2011-02-22 08:39   回复  
blwang1021(金币+1): 2011-02-26 15:17:40
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