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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】帮忙分析一张N2气吸脱附的图，不闭合
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jdzhuang

金虫 (正式写手)

[交流] 【请教】帮忙分析一张N2气吸脱附的图，不闭合

请各位帮忙分析一下这张N2气吸脱附的图，吸脱附曲线不形成闭合的环，而且开的还很大。这是否说明材料中存在着很多的微孔结构？
对比孔径分布图能否说明什么问题，多谢！
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1楼2011-02-18 22:11:34
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cox1984819

银虫 (初入文坛)
★
jdzhuang(金币+1):谢谢参与
jdzhuang(金币+2): 多谢，该样品为C材料，应该很稳定。有没有相关文献或者书籍推荐 2011-02-19 14:05:13
wandaohzl: 鼓励交流 2011-02-22 09:30:38

两个可能。
1。microporous. 看一看Vmes; Vmic; and Vmac.
2. 你的样品不稳定。
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2楼2011-02-19 09:34:43
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jdzhuang

金虫 (正式写手)

周末没人气？自己顶一下
较急，希望牛人们多多发表看法，谢谢！
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3楼2011-02-19 11:18:36
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jdzhuang

金虫 (正式写手)

自己再顶一下，高手来看看啊
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4楼2011-02-21 10:53:57
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32531400

木虫 (知名作家)
★
jdzhuang(金币+1):谢谢参与

顶一下········
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5楼2011-02-21 11:07:12
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jdzhuang

金虫 (正式写手)

5555555555555.
还是没人气，有谁碰到过这种情况的，怎么解释？
还是说仪器出问题了？
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6楼2011-02-21 20:22:35
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daoke

木虫 (著名写手)
★
jdzhuang(金币+1):谢谢参与
jdzhuang(金币+2): 多谢关注 2011-02-22 08:20:44
wandaohzl: 鼓励交流 2011-02-22 09:31:00
引用回帖:
Originally posted by jdzhuang at 2011-02-18 14:11:34:
请各位帮忙分析一下这张N2气吸脱附的图，吸脱附曲线不形成闭合的环，而且开的还很大。这是否说明材料中存在着很多的微孔结构？
对比孔径分布图能否说明什么问题，多谢！
[eimg]c7/7d/112929_1298037749_242.jpg[ ...

如果是碳类材料，有这种可能
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7楼2011-02-21 21:26:44
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wandaohzl

荣誉版主 (著名写手)
★
jdzhuang(金币+1):谢谢参与
jdzhuang(金币+3): 谢谢版主的详细分析；仪器应该不漏气，因为同批的其他样品是正常的，可能设置存在问题，我再去和那个老师请教一下，谢谢您 2011-02-22 16:50:00

1，如果仪器、设置都没有问题，那么吸附线不可能是这样曲里拐弯的——如果脱气条件没有问题而且仪器也没问题，那么这种现象说明平衡时间设置不够；

2，脱附支：通常情况下材料做氮（77K)吸附，等温线在p/p0~0.4左右一定是闭合的，只有极特殊的材料会有不闭合的情况。而这种脱附支在吸附支下方的情况，通常首先会怀疑仪器漏气。

3，设置最高p/p0时楼主可能设高了——等温线在相对压力最高处的跃升是由于氮气在样品管中的凝聚造成的，和样品无关。

建议是：
1，确认样品脱气是否有问题（样品管中是否有挥发物等）；
2， 检查仪器是否漏气——最简单的办法是做标准样品的20/20点吸脱附等温线，p/p0~0.4闭合则不漏气；
3，使用更长的脱气时间、更高的脱气温度
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8楼2011-02-22 09:36:21
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jdzhuang

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
xjajx(金币+2): 鼓励交流 2011-02-22 17:26:02
wandaohzl(金币+2): 鼓励交流，喜欢热心帮助你们！ 2011-02-23 09:02:02
引用回帖:
Originally posted by wandaohzl at 2011-02-22 01:36:21:
1，如果仪器、设置都没有问题，那么吸附线不可能是这样曲里拐弯的——如果脱气条件没有问题而且仪器也没问题，那么这种现象说明平衡时间设置不够；

2，脱附支：通常情况下材料做氮（77K)吸附，等温线在p/p0~0 ...

我原先查了些资料，认为可能有下面几个缘由：
a.仪器漏气
b.饱胀作用，材料发生坍塌，N2分子埋在其中；
c.大量微孔存在，N2卡在其中；
d.N2分子与材料发生了化学吸附和化学反应。

但是由于曲线怪异的很夸张，所以极有可能是版主分析的原因，由于是交给其他人员测试，因而测试都是按标准化设置来的。
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9楼2011-02-22 16:55:20
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wandaohzl

荣誉版主 (著名写手)
jdzhuang(金币+4): 恩，了解了。我没有使用模板剂，材料为碳，应该比较稳定，再次感谢 2011-02-23 18:49:32
引用回帖:
Originally posted by jdzhuang at 2011-02-22 08:55:20:
我原先查了些资料，认为可能有下面几个缘由：
a.仪器漏气
b.饱胀作用，材料发生坍塌，N2分子埋在其中；
c.大量微孔存在，N2卡在其中；
d.N2分子与材料发生了化学吸附和化学反应。

但是由于曲线怪异的很夸 ...

有些文章中也提到你那样曲线，他们说有大量微孔的存在，测试过程中发生坍塌，有些人指出这是采用模板法制备材料弊端。去除模板后材料容易坍塌，还有模板剂可能使材料活性中心中毒。
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10楼2011-02-23 09:01:23
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