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jdzhuang

金虫 (正式写手)

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[交流] 【请教】帮忙分析一张N2气吸脱附的图，不闭合

请各位帮忙分析一下这张N2气吸脱附的图，吸脱附曲线不形成闭合的环，而且开的还很大。这是否说明材料中存在着很多的微孔结构？
对比孔径分布图能否说明什么问题，多谢！

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1楼2011-02-18 22:11:34

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wandaohzl

荣誉版主 (著名写手)

★
jdzhuang(金币+1):谢谢参与
jdzhuang(金币+3): 谢谢版主的详细分析；仪器应该不漏气，因为同批的其他样品是正常的，可能设置存在问题，我再去和那个老师请教一下，谢谢您 2011-02-22 16:50:00

1，如果仪器、设置都没有问题，那么吸附线不可能是这样曲里拐弯的——如果脱气条件没有问题而且仪器也没问题，那么这种现象说明平衡时间设置不够；

2，脱附支：通常情况下材料做氮（77K)吸附，等温线在p/p0~0.4左右一定是闭合的，只有极特殊的材料会有不闭合的情况。而这种脱附支在吸附支下方的情况，通常首先会怀疑仪器漏气。

3，设置最高p/p0时楼主可能设高了——等温线在相对压力最高处的跃升是由于氮气在样品管中的凝聚造成的，和样品无关。

建议是：
1，确认样品脱气是否有问题（样品管中是否有挥发物等）；
2，检查仪器是否漏气——最简单的办法是做标准样品的20/20点吸脱附等温线，p/p0~0.4闭合则不漏气；
3，使用更长的脱气时间、更高的脱气温度