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ChemSoc

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[交流] 【求助】请教SBA-15的合成

做这个做了挺久了,一直没重复得很好
2M盐酸+P123,在40度水浴中搅拌+溶解8-10小时,然后dropwise加入TEOS,继续40度水浴搅拌12小时,再转移入100度反应24小时

请问这个反应过程有什么问题么,为什么我总是做不好...电镜下看SBA-15的channel歪歪斜斜的,宽窄不一,而且有塌掉的感觉
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★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
催化大师(金币+1): 谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2011-04-23 08:30:11
引用回帖:
Originally posted by shaoxinchao at 2011-04-22 15:53:42:
那我请教一下,加入盐酸后文献上说需要经过四个小时后加入硅源,如果超过四个小时可以吗?比如五个小时…还有我晶化后温度挺高时取出抽滤,怎么是粘稠状的,正常吗?不过抽滤后还是白色粉末

加入盐酸后,我一般看P123充分溶解了,就开始滴加TEOS了! 晶化后抽滤,刚开始是粘稠状的,干燥后就是白色粉末了!
11楼2011-04-22 22:08:00
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margosa

木虫 (正式写手)


★ ★
ChemSoc(金币+5): 谢谢! 2011-02-18 01:29:03
jinkai838(金币+2): 非常坦诚 2011-02-18 03:19:04
我的recipe是:2M盐酸+P123,加热到40度待溶解后,加入TEOS,继续40度水浴搅拌24小时,再转移入100度反应釜中反应24小时
引用回帖:
Originally posted by ChemSoc at 2011-02-17 06:19:02:
做这个做了挺久了,一直没重复得很好
2M盐酸+P123,在40度水浴中搅拌+溶解8-10小时,然后dropwise加入TEOS,继续40度水浴搅拌12小时,再转移入100度反应24小时

请问这个反应过程有什么问题么,为什么我总是做 ...

2楼2011-02-17 06:46:04
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迈步从头越

木虫 (著名写手)


★ ★
ChemSoc(金币+2): 2.1g TEOS对 1g P123... 2011-02-18 01:30:44
jinkai838(金币+2): 可以写一个专们讲SBA15的帖子 2011-02-18 03:19:50
看着没什么问题,不知道你P123和TEOS的用量是多少
3楼2011-02-17 13:01:33
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bangchui

铜虫 (小有名气)


ChemSoc(金币+2): 谢谢 2011-02-18 01:29:48
如果是照着文献做的应该不会有问题吧?
不知道烧掉模板剂在电镜下会不会更好看一些
4楼2011-02-17 21:08:00
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