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ChemSoc

捐助贵宾 (初入文坛)

[交流] 【求助】请教SBA-15的合成

做这个做了挺久了，一直没重复得很好
2M盐酸+P123，在40度水浴中搅拌+溶解8-10小时，然后dropwise加入TEOS，继续40度水浴搅拌12小时，再转移入100度反应24小时

请问这个反应过程有什么问题么，为什么我总是做不好...电镜下看SBA-15的channel歪歪斜斜的，宽窄不一，而且有塌掉的感觉
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1楼 2011-02-17 06:19:02
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margosa

木虫 (正式写手)
★ ★
ChemSoc(金币+5): 谢谢！ 2011-02-18 01:29:03
jinkai838(金币+2): 非常坦诚 2011-02-18 03:19:04
我的recipe是：2M盐酸+P123，加热到40度待溶解后，加入TEOS，继续40度水浴搅拌24小时，再转移入100度反应釜中反应24小时
引用回帖:
Originally posted by ChemSoc at 2011-02-17 06:19:02:
做这个做了挺久了，一直没重复得很好
2M盐酸+P123，在40度水浴中搅拌+溶解8-10小时，然后dropwise加入TEOS，继续40度水浴搅拌12小时，再转移入100度反应24小时

请问这个反应过程有什么问题么，为什么我总是做 ...

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2楼2011-02-17 06:46:04
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迈步从头越

木虫 (著名写手)
★ ★
ChemSoc(金币+2): 2.1g TEOS对 1g P123... 2011-02-18 01:30:44
jinkai838(金币+2): 可以写一个专们讲SBA15的帖子 2011-02-18 03:19:50
看着没什么问题，不知道你P123和TEOS的用量是多少
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3楼2011-02-17 13:01:33
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bangchui

铜虫 (小有名气)
ChemSoc(金币+2): 谢谢 2011-02-18 01:29:48
如果是照着文献做的应该不会有问题吧？
不知道烧掉模板剂在电镜下会不会更好看一些
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4楼2011-02-17 21:08:00
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ChemSoc

捐助贵宾 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by bangchui at 2011-02-17 21:08:00:
如果是照着文献做的应该不会有问题吧？
不知道烧掉模板剂在电镜下会不会更好看一些

烧掉模板剂，我就是在马夫炉里400度加热5个小时可以么
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5楼2011-02-17 21:19:02
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kksky

铁杆木虫 (文坛精英)
从你电镜看应该不错
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6楼2011-02-18 04:43:53
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假装lance

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
tangjy(金币+1): 感谢应助！ 2011-04-22 15:02:55
引用回帖:
Originally posted by ChemSoc at 2011-02-17 21:19:02:
烧掉模板剂，我就是在马夫炉里400度加热5个小时可以么

马佛炉升温速率太快，会引起结构的坍塌。500度6h
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7楼2011-04-22 09:45:17
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tangjy

荣誉版主 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by ChemSoc at 2011-02-17 06:19:02:
做这个做了挺久了，一直没重复得很好
2M盐酸+P123，在40度水浴中搅拌+溶解8-10小时，然后dropwise加入TEOS，继续40度水浴搅拌12小时，再转移入100度反应24小时

请问这个反应过程有什么问题么，为什么我总是做 ...

影响合成因素有很多：
1. TEOS 的滴加速度 （一滴一滴加）
2. 滴加TEOS时 搅拌速度 （不要过慢也不要过快）
3. 100 度 成孔时间可以长一些 一般是1-3天
4. 空气焙烧过程 可以选择用管式炉 程序升温2度/分 升到指定温度6个小时
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8楼2011-04-22 15:12:36
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shaoxinchao

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by tangjy at 2011-04-22 15:12:36:
影响合成因素有很多：
1. TEOS 的滴加速度 （一滴一滴加）
2. 滴加TEOS时 搅拌速度 （不要过慢也不要过快）
3. 100 度 成孔时间可以长一些 一般是1-3天
4. 空气焙烧过程 可以选择用管式炉 程序升温2度/分  ...

那我请教一下，加入盐酸后文献上说需要经过四个小时后加入硅源，如果超过四个小时可以吗？比如五个小时…还有我晶化后温度挺高时取出抽滤，怎么是粘稠状的，正常吗？不过抽滤后还是白色粉末
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9楼2011-04-22 15:53:42
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shaoxinchao

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by ChemSoc at 2011-02-17 06:19:02:
做这个做了挺久了，一直没重复得很好
2M盐酸+P123，在40度水浴中搅拌+溶解8-10小时，然后dropwise加入TEOS，继续40度水浴搅拌12小时，再转移入100度反应24小时

请问这个反应过程有什么问题么，为什么我总是做 ...

那我请教一下，加入盐酸后文献上说需要经过四个小时后加入硅源，如果超过四个小时可以吗？比如五个小时…还有我晶化后温度挺高时取出抽滤，怎么是粘稠状的，正常吗？不过抽滤后还是白色粉末
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10楼2011-04-22 18:42:35
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tangjy

荣誉版主 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
催化大师(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-23 08:30:11
引用回帖:
Originally posted by shaoxinchao at 2011-04-22 15:53:42:
那我请教一下，加入盐酸后文献上说需要经过四个小时后加入硅源，如果超过四个小时可以吗？比如五个小时…还有我晶化后温度挺高时取出抽滤，怎么是粘稠状的，正常吗？不过抽滤后还是白色粉末

加入盐酸后，我一般看P123充分溶解了，就开始滴加TEOS了！ 晶化后抽滤，刚开始是粘稠状的，干燥后就是白色粉末了！
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11楼2011-04-22 22:08:00
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shaoxinchao

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by tangjy at 2011-04-22 22:08:00:
加入盐酸后，我一般看P123充分溶解了，就开始滴加TEOS了！ 晶化后抽滤，刚开始是粘稠状的，干燥后就是白色粉末了！

恩，确实是这个样子，我以为我做错了呢，谢谢指点啊。应该冷却下来抽滤后就好了啊。
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12楼2011-04-23 11:09:07
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zhlinzh

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
979276楼: Originally posted by margosa at 2011-02-17 06:46:04
我的recipe是：2M盐酸+P123，加热到40度待溶解后，加入TEOS，继续40度水浴搅拌24小时，再转移入100度反应釜中反应24小时

...

请问能不能直接把聚四氟乙烯瓶放到烘箱中?反应釜的作用具体是什么呢？
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13楼2012-06-21 22:27:09
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