应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】请教SBA-15的合成
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
131/1返回列表
查看: 1476  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

ChemSoc

捐助贵宾 (初入文坛)

[交流] 【求助】请教SBA-15的合成

做这个做了挺久了，一直没重复得很好
2M盐酸+P123，在40度水浴中搅拌+溶解8-10小时，然后dropwise加入TEOS，继续40度水浴搅拌12小时，再转移入100度反应24小时

请问这个反应过程有什么问题么，为什么我总是做不好...电镜下看SBA-15的channel歪歪斜斜的，宽窄不一，而且有塌掉的感觉
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-02-17 06:19:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

margosa

木虫 (正式写手)
★ ★
ChemSoc(金币+5): 谢谢！ 2011-02-18 01:29:03
jinkai838(金币+2): 非常坦诚 2011-02-18 03:19:04
我的recipe是：2M盐酸+P123，加热到40度待溶解后，加入TEOS，继续40度水浴搅拌24小时，再转移入100度反应釜中反应24小时
引用回帖:
Originally posted by ChemSoc at 2011-02-17 06:19:02:
做这个做了挺久了，一直没重复得很好
2M盐酸+P123，在40度水浴中搅拌+溶解8-10小时，然后dropwise加入TEOS，继续40度水浴搅拌12小时，再转移入100度反应24小时

请问这个反应过程有什么问题么，为什么我总是做 ...

赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-02-17 06:46:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

迈步从头越

木虫 (著名写手)
★ ★
ChemSoc(金币+2): 2.1g TEOS对 1g P123... 2011-02-18 01:30:44
jinkai838(金币+2): 可以写一个专们讲SBA15的帖子 2011-02-18 03:19:50
看着没什么问题，不知道你P123和TEOS的用量是多少
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-02-17 13:01:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bangchui

铜虫 (小有名气)
ChemSoc(金币+2): 谢谢 2011-02-18 01:29:48
如果是照着文献做的应该不会有问题吧？
不知道烧掉模板剂在电镜下会不会更好看一些
赞一下 回复此楼
4楼2011-02-17 21:08:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ChemSoc

捐助贵宾 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by bangchui at 2011-02-17 21:08:00:
如果是照着文献做的应该不会有问题吧？
不知道烧掉模板剂在电镜下会不会更好看一些

烧掉模板剂，我就是在马夫炉里400度加热5个小时可以么
赞一下 回复此楼
5楼2011-02-17 21:19:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kksky

铁杆木虫 (文坛精英)
从你电镜看应该不错
赞一下 回复此楼
6楼2011-02-18 04:43:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

假装lance

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
tangjy(金币+1): 感谢应助！ 2011-04-22 15:02:55
引用回帖:
Originally posted by ChemSoc at 2011-02-17 21:19:02:
烧掉模板剂，我就是在马夫炉里400度加热5个小时可以么

马佛炉升温速率太快，会引起结构的坍塌。500度6h
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2011-04-22 09:45:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangjy

荣誉版主 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by ChemSoc at 2011-02-17 06:19:02:
做这个做了挺久了，一直没重复得很好
2M盐酸+P123，在40度水浴中搅拌+溶解8-10小时，然后dropwise加入TEOS，继续40度水浴搅拌12小时，再转移入100度反应24小时

请问这个反应过程有什么问题么，为什么我总是做 ...

影响合成因素有很多：
1. TEOS 的滴加速度 （一滴一滴加）
2. 滴加TEOS时 搅拌速度 （不要过慢也不要过快）
3. 100 度 成孔时间可以长一些 一般是1-3天
4. 空气焙烧过程 可以选择用管式炉 程序升温2度/分 升到指定温度6个小时
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2011-04-22 15:12:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shaoxinchao

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by tangjy at 2011-04-22 15:12:36:
影响合成因素有很多：
1. TEOS 的滴加速度 （一滴一滴加）
2. 滴加TEOS时 搅拌速度 （不要过慢也不要过快）
3. 100 度 成孔时间可以长一些 一般是1-3天
4. 空气焙烧过程 可以选择用管式炉 程序升温2度/分  ...

那我请教一下，加入盐酸后文献上说需要经过四个小时后加入硅源，如果超过四个小时可以吗？比如五个小时…还有我晶化后温度挺高时取出抽滤，怎么是粘稠状的，正常吗？不过抽滤后还是白色粉末
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2011-04-22 15:53:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shaoxinchao

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by ChemSoc at 2011-02-17 06:19:02:
做这个做了挺久了，一直没重复得很好
2M盐酸+P123，在40度水浴中搅拌+溶解8-10小时，然后dropwise加入TEOS，继续40度水浴搅拌12小时，再转移入100度反应24小时

请问这个反应过程有什么问题么，为什么我总是做 ...

那我请教一下，加入盐酸后文献上说需要经过四个小时后加入硅源，如果超过四个小时可以吗？比如五个小时…还有我晶化后温度挺高时取出抽滤，怎么是粘稠状的，正常吗？不过抽滤后还是白色粉末
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2011-04-22 18:42:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangjy

荣誉版主 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
催化大师(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-23 08:30:11
引用回帖:
Originally posted by shaoxinchao at 2011-04-22 15:53:42:
那我请教一下，加入盐酸后文献上说需要经过四个小时后加入硅源，如果超过四个小时可以吗？比如五个小时…还有我晶化后温度挺高时取出抽滤，怎么是粘稠状的，正常吗？不过抽滤后还是白色粉末

加入盐酸后，我一般看P123充分溶解了，就开始滴加TEOS了！ 晶化后抽滤，刚开始是粘稠状的，干燥后就是白色粉末了！
赞一下(2人) 回复此楼
11楼2011-04-22 22:08:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shaoxinchao

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by tangjy at 2011-04-22 22:08:00:
加入盐酸后，我一般看P123充分溶解了，就开始滴加TEOS了！ 晶化后抽滤，刚开始是粘稠状的，干燥后就是白色粉末了！

恩，确实是这个样子，我以为我做错了呢，谢谢指点啊。应该冷却下来抽滤后就好了啊。
赞一下(1人) 回复此楼
12楼2011-04-23 11:09:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhlinzh

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
979276楼: Originally posted by margosa at 2011-02-17 06:46:04
我的recipe是：2M盐酸+P123，加热到40度待溶解后，加入TEOS，继续40度水浴搅拌24小时，再转移入100度反应釜中反应24小时

...

请问能不能直接把聚四氟乙烯瓶放到烘箱中?反应釜的作用具体是什么呢？
赞一下 回复此楼
13楼2012-06-21 22:27:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ChemSoc 的主题更新
131/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 各位老师好，我的一志愿为北京科技大学085601材料专硕 +11 Koxui 2026-03-28 11/550 2026-03-31 21:17 by yuq
[考研] 0710生物学求调剂！ +5 叙述文 2026-03-31 5/250 2026-03-31 17:32 by 唐沐儿
[考研] 085601 材料工程 313分 求调剂 +6 Ong3 2026-03-27 6/300 2026-03-31 15:18 by yanflower7133
[考研] 一志愿085600中科院宁波所276分求调剂 +12 材料学257求调剂 2026-03-28 13/650 2026-03-31 14:30 by 六翼TMR
[考研] 生物考研337分求调剂 +4 cgxin 2026-03-30 6/300 2026-03-31 14:18 by 记事本2026
[考研] 320分，材料与化工专业，求调剂 +10 一定上岸aaa 2026-03-27 14/700 2026-03-31 10:47 by foria
[考研] 276求调剂 +3 赵久华 2026-03-29 3/150 2026-03-31 10:06 by cal0306
[考研] 266求调剂 +3 哇呼哼呼哼 2026-03-29 3/150 2026-03-31 10:06 by cal0306
[考研] 0817化工学硕调剂 +7 努力上岸中！ 2026-03-31 7/350 2026-03-31 09:58 by nalakaiqi
[考研] 福建理工大学材料学院先进合金团队招收考研调剂学生 +3 大华金商都 2026-03-30 4/200 2026-03-31 01:04 by 方英俊602
[考研] 327求调剂 +5 小卡不卡. 2026-03-29 5/250 2026-03-30 19:30 by Wang200018
[考研] 284求调剂 +14 junqihahaha 2026-03-26 15/750 2026-03-30 14:12 by 探123
[考研] 【求调剂】085601材料工程专硕 | 总分272 | +7 脚滑的守法公民 2026-03-27 7/350 2026-03-29 20:21 by dophin1985
[考研] 070305高分子化学与物理 304分求调剂 +12 c297914 2026-03-28 12/600 2026-03-29 16:21 by Serene1974
[考研] 279求调剂 +4 蝶舞轻绕 2026-03-29 4/200 2026-03-29 09:45 by laoshidan
[考研] 数一英一271专硕（085401）求调剂，可跨 +7 前行必有光 2026-03-28 8/400 2026-03-28 23:22 by 小木虫tim
[考研] 085600，材料与化工321分调剂 +4 大馋小子 2026-03-27 6/300 2026-03-27 14:11 by 松花缸1201
[考研] 一志愿郑大085600，310分求调剂 +5 李潇可 2026-03-26 5/250 2026-03-27 11:14 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿吉大071010，316分求调剂 +3 xgbiknn 2026-03-27 3/150 2026-03-27 10:36 by guoweigw
[考研] 341求调剂 +7 青柠檬1 2026-03-26 7/350 2026-03-27 00:19 by wxiongid
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭