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2楼2011-01-22 12:52:48
3楼2011-01-22 13:36:59
mahaijun(金币+10): 2011-01-23 15:55:33
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2-(三氟甲基)苯胺100g（0.608mol）、85%连二硫酸钠（保险粉）131g（0.639mol）、 加入20.9g（0.0608mol）四丁基铵硫酸氢盐的1500ml乙酸乙酯、1500ml水的混合溶液、 再加入53.9g（0.639mol）碳酸氢钠。 室温下滴加198g（0.669mol）全氟异丙基碘（heptafluoroisopropyl iodide）、室温搅拌反应六小时。 分液、有机层减压去溶剂、加入500ml乙酸乙酯。滴加4M的氯化氢/乙酸乙酯溶液160g（0.608mol）、室温下搅拌30min后、5度下搅拌一小时。 过滤后、滤液分别依次用水、饱和碳酸氢钠水溶液洗、无水硫酸镁干燥、减压去溶剂。 余下物过silica gel色谱柱（展开剂;己烷:乙酸乙酯=10:1）提纯、得标题化合物60.0g（yield 30%）。 H-NMR(CDCl3，ppm)deta 4.49（2H，broad-s）,6.81(1H,d,J=8.3Hz),7.48(1H,d,J=8.3Hz),7.64(1H,s). |
4楼2011-01-22 16:21:45
mahaijun(金币+15): 2011-01-23 15:55:51
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4-（全氟异丙基）-2-（三氟甲基）苯胺100g（0.273mol）的500mlDMF溶液装入、 将NBS（N-boromosuccinimide）52.1g（0.287mol）在30min内分批加入。 在60度下搅拌2h.r.后、室温冷却、倒入2000ml水中。 乙酸乙酯抽取后、饱和食盐水洗、无水硫酸镁干燥。 减压去溶剂、残余物过silica gel柱子（展开剂;己烷:乙酸乙酯=20:1）精制、得目标产物89.0g（yield 80%）。 H-NMR(CDCl3,ppm)deta 5.03(2H,broad-s).... |
5楼2011-01-22 16:45:23
mahaijun(金币+30): 2011-01-23 15:56:01
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:57:47
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:58:59
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:59:42
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:57:47
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:58:59
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:59:42
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楼上的就是用机子翻译的效果，保险粉是神马 将邻氨基三氟甲苯{2-(trifluoromethyl)anline} 100g(0.608mol),85%的次硫酸钠131g（0.639mol）,四丁基硫酸氢铵 20.9g（0.0608mol)溶于1500ml乙酸乙酯，1500水中。添加53.9g（0.639mol)碳酸氢钠。在室温下滴入七氟异丙碘 (Heptafluoroisopropyl iodide)198g（0.669mol).室温下搅拌6个小时。分液后，加压蒸去有机层的溶剂，加入500ml的乙酸乙酯。滴入4M 盐酸/乙酸乙酯 溶液160g(0.608mol),室温下搅拌30分钟，然后在5度下搅拌1小时。过滤后，用水，半盒碳酸氢钠水溶液依次清洗滤液，用无水硫酸镁干燥。减压出去溶剂。得到的残渣用硅胶柱层析法（展开溶剂 已烷：乙酸乙酯=10：1） 精制获得标记化合物60.0g(收率30%）。 谱不写了 [0668]<1-2> 2- bromo-4-( perfluoropropane-2-yl）6-（trifluoromethyl）aniline 的制造 【0669】<化133>(2包括上面的操作） 将4-（perfluoropropane-2-yl)-2-(trifluoromethyl）aniline 100g(0.273mol)装入500ml DMF中，再用30分钟的时间分次装入52.1g（0.287mol) 的 NBS(N-Bromosuccinimide)｛这里说的含糊，不知是说用30分钟的时间依次装入DMF,NBS还是单指30分钟分次装入NBS，但好像后者可能性更大写，仅作参考）。60度搅拌2小时后，冷却至室温，将其导入到2000ml的水中。用乙酸乙酯提取后，用饱和食盐水洗净，用无水硫酸镁干燥。减压蒸去溶剂，用硅胶柱层析法精制得到的残渣（展开溶剂 已烷：乙酸乙酯=20：1）。获得标记化合物89.0g(收率80%） 谱不写了 【0671】<1-3> N-(2-bromo-4-(perfluoropropane-2-yl)-6—（trifluoromethyl）aniline)-2-chloro-3-nitrobenzamide 的制造 【0673】 将2-bromo-4-(perfluoropropane-2-yl)-6—(trifluoromethyl）aniline 3.60g（8.82mmol) 装入20ml 的脱水THF中，氮气环境下，冷却至-70度，滴入2.0M lithium diisopropylamide hexane 溶液4.85ml (9.70mmol)，接下来，用脱水THF5ml 溶解，再用2-氯（chloro）-3-硝基(nitro) 安息香酸与亚硫酰二氯（thionyl chloride）调制得到的氯化物 2.34g（10.7mmol)进行滴定，在-70度下搅拌30分钟后，再在室温下搅拌30分钟。将其导至氯化铵水溶液中，用乙酸乙酯提取，用无水硫酸镁干燥，减压除去溶剂，用硅胶层析法（展开溶剂 已烷：乙酸乙酯=10：1→8：2→3：1）得到的残渣精制获得标记化合物1.76g（收率34%） |
6楼2011-01-22 17:44:34
7楼2011-01-22 17:48:26
8楼2011-01-22 18:15:28
mahaijun(金币+10): 2011-01-23 15:56:09
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:57:34
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:58:48
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 16:00:06
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:57:34
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:58:48
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 16:00:06
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2-溴-4-（全氟异丙基）-6-（三氟甲基）苯胺3.60g（8.82mmol）？与脱水THF20ml加入到反应瓶中、 氮气气氛下、-70度冷却。2.0M二异丙基胺锂（lithium diisopropylamide；LiN(CH(CH3)2)2）4.85ml（9.70mmol）逐滴滴下、 接下来、将2.34g（10.7mmol）由2-氯-3-硝基苯甲酸和氯化亚砜制备的2-氯-3-硝基苯甲酰氯的5ml无水THF溶液滴入、 -70度下搅拌三十min后、再室温搅拌30min。倒入氯化铵水溶液中、乙酸乙酯提取、无水硫酸镁干燥。 减压去溶剂、残余物过silica gel柱（展开剂；己烷:乙酸乙酯=10:1 -> 8:2 -> 3:1）提纯、得标题化合物1.76g（yield 34%）。 |
9楼2011-01-22 18:58:31
