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mahaijun(金币+10): 2011-01-23 15:55:33
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2-(三氟甲基)苯胺100g（0.608mol）、85%连二硫酸钠（保险粉）131g（0.639mol）、 加入20.9g（0.0608mol）四丁基铵硫酸氢盐的1500ml乙酸乙酯、1500ml水的混合溶液、 再加入53.9g（0.639mol）碳酸氢钠。 室温下滴加198g（0.669mol）全氟异丙基碘（heptafluoroisopropyl iodide）、室温搅拌反应六小时。 分液、有机层减压去溶剂、加入500ml乙酸乙酯。滴加4M的氯化氢/乙酸乙酯溶液160g（0.608mol）、室温下搅拌30min后、5度下搅拌一小时。 过滤后、滤液分别依次用水、饱和碳酸氢钠水溶液洗、无水硫酸镁干燥、减压去溶剂。 余下物过silica gel色谱柱（展开剂;己烷:乙酸乙酯=10:1）提纯、得标题化合物60.0g（yield 30%）。 H-NMR(CDCl3，ppm)deta 4.49（2H，broad-s）,6.81(1H,d,J=8.3Hz),7.48(1H,d,J=8.3Hz),7.64(1H,s). |
4楼2011-01-22 16:21:45
mahaijun(金币+15): 2011-01-23 15:55:51
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4-（全氟异丙基）-2-（三氟甲基）苯胺100g（0.273mol）的500mlDMF溶液装入、 将NBS（N-boromosuccinimide）52.1g（0.287mol）在30min内分批加入。 在60度下搅拌2h.r.后、室温冷却、倒入2000ml水中。 乙酸乙酯抽取后、饱和食盐水洗、无水硫酸镁干燥。 减压去溶剂、残余物过silica gel柱子（展开剂;己烷:乙酸乙酯=20:1）精制、得目标产物89.0g（yield 80%）。 H-NMR(CDCl3,ppm)deta 5.03(2H,broad-s).... |
5楼2011-01-22 16:45:23
