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mahaijun

铜虫 (正式写手)

[交流] 20金币求日文翻译。一共有三段日文操作，非常感谢！感谢了！

一共有三段日文操作，非常感谢！
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1楼 2011-01-22 10:19:30
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tumuding

金虫 (小有名气)
mahaijun(金币+30): 2011-01-23 15:56:01
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:57:47
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:58:59
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:59:42
楼上的就是用机子翻译的效果，保险粉是神马

将邻氨基三氟甲苯{2-(trifluoromethyl)anline} 100g(0.608mol),85%的次硫酸钠131g（0.639mol）,四丁基硫酸氢铵 20.9g（0.0608mol)溶于1500ml乙酸乙酯，1500水中。添加53.9g（0.639mol)碳酸氢钠。在室温下滴入七氟异丙碘 (Heptafluoroisopropyl
iodide)198g（0.669mol).室温下搅拌6个小时。分液后，加压蒸去有机层的溶剂，加入500ml的乙酸乙酯。滴入4M 盐酸/乙酸乙酯 溶液160g(0.608mol),室温下搅拌30分钟，然后在5度下搅拌1小时。过滤后，用水，半盒碳酸氢钠水溶液依次清洗滤液，用无水硫酸镁干燥。减压出去溶剂。得到的残渣用硅胶柱层析法（展开溶剂 已烷：乙酸乙酯=10：1） 精制获得标记化合物60.0g(收率30%）。
谱不写了

[0668]<1-2>
2-  bromo-4-( perfluoropropane-2-yl）6-（trifluoromethyl）aniline
的制造

【0669】<化133>(2包括上面的操作）

将4-（perfluoropropane-2-yl)-2-(trifluoromethyl）aniline 100g(0.273mol)装入500ml
DMF中，再用30分钟的时间分次装入52.1g（0.287mol) 的 NBS(N-Bromosuccinimide)｛这里说的含糊，不知是说用30分钟的时间依次装入DMF,NBS还是单指30分钟分次装入NBS，但好像后者可能性更大写，仅作参考）。60度搅拌2小时后，冷却至室温，将其导入到2000ml的水中。用乙酸乙酯提取后，用饱和食盐水洗净，用无水硫酸镁干燥。减压蒸去溶剂，用硅胶柱层析法精制得到的残渣（展开溶剂 已烷：乙酸乙酯=20：1）。获得标记化合物89.0g(收率80%）
谱不写了
【0671】<1-3>

N-(2-bromo-4-(perfluoropropane-2-yl)-6—（trifluoromethyl）aniline)-2-chloro-3-nitrobenzamide 的制造


【0673】
将2-bromo-4-(perfluoropropane-2-yl)-6—(trifluoromethyl）aniline 3.60g（8.82mmol)
装入20ml 的脱水THF中，氮气环境下，冷却至-70度，滴入2.0M  lithium diisopropylamide hexane 溶液4.85ml (9.70mmol)，接下来，用脱水THF5ml 溶解，再用2-氯（chloro）-3-硝基(nitro) 安息香酸与亚硫酰二氯（thionyl chloride）调制得到的氯化物 2.34g（10.7mmol)进行滴定，在-70度下搅拌30分钟后，再在室温下搅拌30分钟。将其导至氯化铵水溶液中，用乙酸乙酯提取，用无水硫酸镁干燥，减压除去溶剂，用硅胶层析法（展开溶剂 已烷：乙酸乙酯=10：1→8：2→3：1）得到的残渣精制获得标记化合物1.76g（收率34%）
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6楼2011-01-22 17:44:34
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gzrhubu

木虫 (正式写手)
mahaijun(金币+5, 翻译EPI+1): 2011-01-22 13:34:58
建议不要用小日本的实验步骤
小日本喜欢留一手，做个参考即可
相关翻译，去yahoo翻译，把句子割开翻译，日语也很容易看懂
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2楼2011-01-22 12:52:48
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mahaijun

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by gzrhubu at 2011-01-22 12:52:48:
建议不要用小日本的实验步骤
小日本喜欢留一手，做个参考即可
相关翻译，去yahoo翻译，把句子割开翻译，日语也很容易看懂

pdf格式的，把里面的文字识别不出来啊。用pdf专业版的也识别不了。
有没有办法把里面的日文抠出来啊？
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3楼2011-01-22 13:36:59
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dieckmann

新虫 (初入文坛)
mahaijun(金币+10): 2011-01-23 15:55:33
2-(三氟甲基)苯胺100g（0.608mol）、85%连二硫酸钠（保险粉）131g（0.639mol）、
加入20.9g（0.0608mol）四丁基铵硫酸氢盐的1500ml乙酸乙酯、1500ml水的混合溶液、
再加入53.9g（0.639mol）碳酸氢钠。
室温下滴加198g（0.669mol）全氟异丙基碘（heptafluoroisopropyl iodide）、室温搅拌反应六小时。
分液、有机层减压去溶剂、加入500ml乙酸乙酯。滴加4M的氯化氢/乙酸乙酯溶液160g（0.608mol）、室温下搅拌30min后、5度下搅拌一小时。
过滤后、滤液分别依次用水、饱和碳酸氢钠水溶液洗、无水硫酸镁干燥、减压去溶剂。
余下物过silica gel色谱柱（展开剂;己烷:乙酸乙酯=10:1）提纯、得标题化合物60.0g（yield 30%）。
H-NMR(CDCl3，ppm)deta 4.49（2H，broad-s）,6.81(1H,d,J=8.3Hz),7.48(1H,d,J=8.3Hz),7.64(1H,s).
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4楼2011-01-22 16:21:45
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