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mahaijun(金币+10): 2011-01-23 15:56:09
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:57:34
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:58:48
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 16:00:06
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:57:34
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:58:48
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 16:00:06
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2-溴-4-（全氟异丙基）-6-（三氟甲基）苯胺3.60g（8.82mmol）？与脱水THF20ml加入到反应瓶中、 氮气气氛下、-70度冷却。2.0M二异丙基胺锂（lithium diisopropylamide；LiN(CH(CH3)2)2）4.85ml（9.70mmol）逐滴滴下、 接下来、将2.34g（10.7mmol）由2-氯-3-硝基苯甲酸和氯化亚砜制备的2-氯-3-硝基苯甲酰氯的5ml无水THF溶液滴入、 -70度下搅拌三十min后、再室温搅拌30min。倒入氯化铵水溶液中、乙酸乙酯提取、无水硫酸镁干燥。 减压去溶剂、残余物过silica gel柱（展开剂；己烷:乙酸乙酯=10:1 -> 8:2 -> 3:1）提纯、得标题化合物1.76g（yield 34%）。 |
9楼2011-01-22 18:58:31
2楼2011-01-22 12:52:48
3楼2011-01-22 13:36:59
mahaijun(金币+10): 2011-01-23 15:55:33
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2-(三氟甲基)苯胺100g（0.608mol）、85%连二硫酸钠（保险粉）131g（0.639mol）、 加入20.9g（0.0608mol）四丁基铵硫酸氢盐的1500ml乙酸乙酯、1500ml水的混合溶液、 再加入53.9g（0.639mol）碳酸氢钠。 室温下滴加198g（0.669mol）全氟异丙基碘（heptafluoroisopropyl iodide）、室温搅拌反应六小时。 分液、有机层减压去溶剂、加入500ml乙酸乙酯。滴加4M的氯化氢/乙酸乙酯溶液160g（0.608mol）、室温下搅拌30min后、5度下搅拌一小时。 过滤后、滤液分别依次用水、饱和碳酸氢钠水溶液洗、无水硫酸镁干燥、减压去溶剂。 余下物过silica gel色谱柱（展开剂;己烷:乙酸乙酯=10:1）提纯、得标题化合物60.0g（yield 30%）。 H-NMR(CDCl3，ppm)deta 4.49（2H，broad-s）,6.81(1H,d,J=8.3Hz),7.48(1H,d,J=8.3Hz),7.64(1H,s). |
4楼2011-01-22 16:21:45