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mahaijun

铜虫 (正式写手)


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dieckmann

新虫 (初入文坛)


mahaijun(金币+10): 2011-01-23 15:56:09
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:57:34
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 15:58:48
mahaijun(金币+5): 2011-01-23 16:00:06
2-溴-4-(全氟异丙基)-6-(三氟甲基)苯胺3.60g(8.82mmol)?与脱水THF20ml加入到反应瓶中、
氮气气氛下、-70度冷却。2.0M二异丙基胺锂(lithium diisopropylamide;LiN(CH(CH3)2)2)4.85ml(9.70mmol)逐滴滴下、
接下来、将2.34g(10.7mmol)由2-氯-3-硝基苯甲酸和氯化亚砜制备的2-氯-3-硝基苯甲酰氯的5ml无水THF溶液滴入、
-70度下搅拌三十min后、再室温搅拌30min。倒入氯化铵水溶液中、乙酸乙酯提取、无水硫酸镁干燥。
减压去溶剂、残余物过silica gel柱(展开剂;己烷:乙酸乙酯=10:1  ->  8:2 -> 3:1)提纯、得标题化合物1.76g(yield 34%)。
9楼2011-01-22 18:58:31
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gzrhubu

木虫 (正式写手)


mahaijun(金币+5, 翻译EPI+1): 2011-01-22 13:34:58
建议不要用小日本的实验步骤
小日本喜欢留一手,做个参考即可
相关翻译,去yahoo翻译,把句子割开翻译,日语也很容易看懂
2楼2011-01-22 12:52:48
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mahaijun

铜虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by gzrhubu at 2011-01-22 12:52:48:
建议不要用小日本的实验步骤
小日本喜欢留一手,做个参考即可
相关翻译,去yahoo翻译,把句子割开翻译,日语也很容易看懂

pdf格式的,把里面的文字识别不出来啊。用pdf专业版的也识别不了。
有没有办法把里面的日文抠出来啊?
3楼2011-01-22 13:36:59
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dieckmann

新虫 (初入文坛)


mahaijun(金币+10): 2011-01-23 15:55:33
2-(三氟甲基)苯胺100g(0.608mol)、85%连二硫酸钠(保险粉)131g(0.639mol)、
加入20.9g(0.0608mol)四丁基铵硫酸氢盐的1500ml乙酸乙酯、1500ml水的混合溶液、
再加入53.9g(0.639mol)碳酸氢钠。
室温下滴加198g(0.669mol)全氟异丙基碘(heptafluoroisopropyl iodide)、室温搅拌反应六小时。
分液、有机层减压去溶剂、加入500ml乙酸乙酯。滴加4M的氯化氢/乙酸乙酯溶液160g(0.608mol)、室温下搅拌30min后、5度下搅拌一小时。
过滤后、滤液分别依次用水、饱和碳酸氢钠水溶液洗、无水硫酸镁干燥、减压去溶剂。
余下物过silica gel色谱柱(展开剂;己烷:乙酸乙酯=10:1)提纯、得标题化合物60.0g(yield 30%)。
H-NMR(CDCl3,ppm)deta 4.49(2H,broad-s),6.81(1H,d,J=8.3Hz),7.48(1H,d,J=8.3Hz),7.64(1H,s).
4楼2011-01-22 16:21:45
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