|
|
mahaijun(金币+10): 2011-01-23 15:55:33
2-(三氟甲基)苯胺100g（0.608mol）、85%连二硫酸钠（保险粉）131g（0.639mol）、
加入20.9g（0.0608mol）四丁基铵硫酸氢盐的1500ml乙酸乙酯、1500ml水的混合溶液、
再加入53.9g（0.639mol）碳酸氢钠。
室温下滴加198g（0.669mol）全氟异丙基碘（heptafluoroisopropyl iodide）、室温搅拌反应六小时。
分液、有机层减压去溶剂、加入500ml乙酸乙酯。滴加4M的氯化氢/乙酸乙酯溶液160g（0.608mol）、室温下搅拌30min后、5度下搅拌一小时。
过滤后、滤液分别依次用水、饱和碳酸氢钠水溶液洗、无水硫酸镁干燥、减压去溶剂。
余下物过silica gel色谱柱（展开剂;己烷:乙酸乙酯=10:1）提纯、得标题化合物60.0g（yield 30%）。
H-NMR(CDCl3，ppm)deta 4.49（2H，broad-s）,6.81(1H,d,J=8.3Hz),7.48(1H,d,J=8.3Hz),7.64(1H,s). |
|
回复此楼
+1/92
