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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】DLS中数据算法问题
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archi2007

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】DLS中数据算法问题

1，我们的DLS是马尔文的ZS型号，测量过程中得到的粒径图都是双峰分布！但是correlation v time的曲线平滑，而测试出的强度分布是双峰（10nm及100nm）！！！数量分布是10nm的单峰！！，如何解释？
2，仪器中没有提到数据处理的算法！而文献上都指出为：“CONTIN program"! 不知道是什么？我们的仪器不知可否用这种算法？
3，我测试纯溶剂的时候怎么都是双峰分布（强度）？如何解释呀，池子洗的很干净了呀？
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2797239
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1楼2011-01-13 20:07:58
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
★
archi2007(金币+1):谢谢参与
archi2007(金币+5):那看体积分布的话，发文章的时候列举数据只列举体积分布吗？好像很多文献都是给出强度分布！而且强度分布也可以做到粒径小于10nm的单峰，那是如何做到的呀？ 2011-01-14 13:34:55
如果不是标准样品，intensity的那个不可靠，因为留下一个大颗粒就会对结果造成影响。所以如果你的样品粒径在50nm以下，直接看体积分布的那个结果，一般数量分布的结果因为经过了2次数据处理，也不太可靠。“Contin program”是一种数据处理的方法，嵌在软件里面，我们可以不管。
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2楼2011-01-13 22:23:24
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
archi2007(金币+5): 文献上有的纵坐标是写:"f(Rh)"和"ΓG(Γ)"是什么意思呀？ 2011-01-17 00:07:05
引用回帖:
Originally posted by ckm840529 at 2011-01-13 09:23:24:
如果不是标准样品，intensity的那个不可靠，因为留下一个大颗粒就会对结果造成影响。所以如果你的样品粒径在50nm以下，直接看体积分布的那个结果，一般数量分布的结果因为经过了2次数据处理，也不太可靠。“Conti ...

你再仔细看看人家的文献，有没有什么处理方法在里面，比如本来在100nm处也有峰的，但是他只显示到80nm，就成了单峰。用malvern的zs型仪器测10nm左右的粒子，不太可能没有检测到双峰。这是仪器本身测试的限制，我们只有通过换用体积权重来处理掉大的粒径，其实那样的大粒径部分在溶液中所占的比例极小，只对强度有很大贡献，一到体积，就基本可以忽略了。你如果得到了双峰，用强度作为权重写在论文里，倒是有可能审稿人质问你为何不用体积分布，强度是不可靠的。
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5楼2011-01-14 21:59:34
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 水仙雪儿 at 2014-05-13 08:54:55
但是一般的话不都是用Intensity的数据吗，我看有人做的数据很好，是不是这个跟样品有关，比如有的样品比较容易聚集...

的确是和样品有关系，特别是粒径很小的样品，不同人做出来的品质差距可能会较大。一般是用intensity即可，或者说你不太明确该用哪种分布的时候，就用intensity。用其它（vol或num）分布的话，最好对样品和粒径分析有较深入的了解，不然可能会导致误分析或过度分析。
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7楼2014-05-14 09:26:14
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by 水仙雪儿 at 2014-05-24 08:22:52
马尔文的仪器测粒径总是在3000-4000nm处有峰，强度大概是10%左右，可是这个峰按说是不该有的，可以忽略不计吗...

3000-4000nm的峰与样品有关，很可能是轻微团聚的结果。可以使用vol权重的分布来分析（如果在vol分布上没有相应的大粒径峰的话），这样就可以忽略大粒径的峰。如果在vol分布上也观察到了3000nm左右的峰，那么大粒径颗粒的存在就不能忽略。
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9楼2014-05-24 12:01:47
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by 水仙雪儿 at 2014-05-24 21:52:12
我看一起介绍里面说如果要看Volume的话就要知道测的样品的折光指数和吸光度（样品无吸收），但是这些我都没测，想着只用Intensity.像你说的Vol权重分析是不是也必须要知道样品的折光指数。...

你说得对，用vol分析的话，还需要折光率、粘度、吸光度等参数。如果是普通样品的话，软件里都有相应的参数。
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11楼2014-05-25 09:12:01
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