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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xiaopei2007

铜虫 (小有名气)


[交流] 动态光闪射DLS测量水合直径的问题

用动态光闪射测量Fe3O4粒子的水合直径有一百左右,TEM下看粒子只有7~8纳米,文献中报道的这么小TEM粒径的DLS结果也都只有十几纳米,想问一下测量DLS时有什么小技巧没,样品处理有没有特别需要注意的地方,还望大家指教?
另外,有时候测量还得到了两个峰的水合直径,请问除了离心外,还有没有别的办法在DLS下得到只有那个比较小的粒径的结果。
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rossineri

木虫 (小有名气)



xiaopei2007(金币+1):谢谢参与
xiaopei2007(金币+2): 你的建议很好,我试试看 2011-09-05 11:32:38
下列建议可以参考:
1)样品做之前用超声波分散一下;
2)过滤也是要的;
3)四氧化三铁很容易聚集,既然你是做合成的,表征的时候建议加一些分散剂,虽然很快就沉降了,但是测试时间内是可以表征出来的;

PS:动态光散射~~
2楼2011-09-05 11:20:17
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overtaker

木虫 (正式写手)



xiaopei2007(金币+1):谢谢参与
我觉得你测得你测得几百nm都是灰尘吧,离心效果哪里有过膜的效果好,就过0.2um的膜,过到除尘的瓶子里去再测绝对没问题。当然楼上说的聚集情况也有可能,聚集的话可以在溶液里加一些稳定剂来达到稳定的效果。
3楼2011-09-05 11:43:33
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xiaopei2007(金币+1):谢谢参与
xiaopei2007(金币+4): 非常感谢,你的建议太中肯了 2011-09-11 14:52:49
补充楼上各位的建议:lz也要看文献中给出的DLS数据是基于什么权重的。如果是Intensity权重的,很难做到单峰的;一般作者会选择volume权重,也有作者很不好地选择number作为权重的(number的误差太大,最好不要用)。
4楼2011-09-07 09:05:32
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xiaopei2007

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by ckm840529 at 2011-09-07 09:05:32:
补充楼上各位的建议:lz也要看文献中给出的DLS数据是基于什么权重的。如果是Intensity权重的,很难做到单峰的;一般作者会选择volume权重,也有作者很不好地选择number作为权重的(number的误差太大,最好不要用)。

想问一下,你可知道如何在马尔文的机器上选择哪一类型的权重,期待你的回复
5楼2011-09-11 14:55:49
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xiaopei2007(金币+1): 2011-09-12 14:26:23
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaopei2007 at 2011-09-11 14:55:49:
想问一下,你可知道如何在马尔文的机器上选择哪一类型的权重,期待你的回复

在测试的窗口中,就可以选择。这个不难,你自己摸索一下就明白了。
6楼2011-09-11 18:04:38
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沈璐莹

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主,你好。我也遇到与你类似的情况,就是我的有机硅球电镜下看的大概是50nm左右,但是DLS测出来几乎是它的十倍了,试过 超声10-20min,但是效果不大,接了PEG也不行,请问下楼主的问题现在解决了吗?谢谢赐教~~~~
7楼2017-09-27 22:36:34
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