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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 动态光闪射DLS测量水合直径的问题
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xiaopei2007

铜虫 (小有名气)

[交流] 动态光闪射DLS测量水合直径的问题

用动态光闪射测量Fe3O4粒子的水合直径有一百左右，TEM下看粒子只有7~8纳米，文献中报道的这么小TEM粒径的DLS结果也都只有十几纳米，想问一下测量DLS时有什么小技巧没，样品处理有没有特别需要注意的地方，还望大家指教？
另外，有时候测量还得到了两个峰的水合直径，请问除了离心外，还有没有别的办法在DLS下得到只有那个比较小的粒径的结果。
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1楼 2011-09-05 10:58:09
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rossineri

木虫 (小有名气)
★
xiaopei2007(金币+1):谢谢参与
xiaopei2007(金币+2): 你的建议很好，我试试看 2011-09-05 11:32:38
下列建议可以参考：
1）样品做之前用超声波分散一下；
2）过滤也是要的；
3）四氧化三铁很容易聚集，既然你是做合成的，表征的时候建议加一些分散剂，虽然很快就沉降了，但是测试时间内是可以表征出来的；

PS：动态光散射~~
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2楼2011-09-05 11:20:17
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overtaker

木虫 (正式写手)
★
xiaopei2007(金币+1):谢谢参与
我觉得你测得你测得几百nm都是灰尘吧，离心效果哪里有过膜的效果好，就过0.2um的膜，过到除尘的瓶子里去再测绝对没问题。当然楼上说的聚集情况也有可能，聚集的话可以在溶液里加一些稳定剂来达到稳定的效果。
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3楼2011-09-05 11:43:33
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
★
xiaopei2007(金币+1):谢谢参与
xiaopei2007(金币+4): 非常感谢，你的建议太中肯了 2011-09-11 14:52:49
补充楼上各位的建议：lz也要看文献中给出的DLS数据是基于什么权重的。如果是Intensity权重的，很难做到单峰的；一般作者会选择volume权重，也有作者很不好地选择number作为权重的（number的误差太大，最好不要用）。
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4楼2011-09-07 09:05:32
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xiaopei2007

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ckm840529 at 2011-09-07 09:05:32:
补充楼上各位的建议：lz也要看文献中给出的DLS数据是基于什么权重的。如果是Intensity权重的，很难做到单峰的；一般作者会选择volume权重，也有作者很不好地选择number作为权重的（number的误差太大，最好不要用）。

想问一下，你可知道如何在马尔文的机器上选择哪一类型的权重，期待你的回复
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5楼2011-09-11 14:55:49
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
xiaopei2007(金币+1): 2011-09-12 14:26:23
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaopei2007 at 2011-09-11 14:55:49:
想问一下，你可知道如何在马尔文的机器上选择哪一类型的权重，期待你的回复

在测试的窗口中，就可以选择。这个不难，你自己摸索一下就明白了。
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6楼2011-09-11 18:04:38
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沈璐莹

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，你好。我也遇到与你类似的情况，就是我的有机硅球电镜下看的大概是50nm左右，但是DLS测出来几乎是它的十倍了，试过 超声10-20min，但是效果不大，接了PEG也不行，请问下楼主的问题现在解决了吗？谢谢赐教~~~~
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7楼2017-09-27 22:36:34
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