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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】DLS中数据算法问题
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archi2007

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】DLS中数据算法问题

1，我们的DLS是马尔文的ZS型号，测量过程中得到的粒径图都是双峰分布！但是correlation v time的曲线平滑，而测试出的强度分布是双峰（10nm及100nm）！！！数量分布是10nm的单峰！！，如何解释？
2，仪器中没有提到数据处理的算法！而文献上都指出为：“CONTIN program"! 不知道是什么？我们的仪器不知可否用这种算法？
3，我测试纯溶剂的时候怎么都是双峰分布（强度）？如何解释呀，池子洗的很干净了呀？
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1楼 2011-01-13 20:06:55
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★ ★
archi2007(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+2):欢迎交流 2011-01-14 08:17:28
archi2007(金币+5):补充一下，空白溶剂的衰变曲线的信号较低，小于0.1，而且曲线很不规则！那这样是不是这样的结果没有意义？而且样品浓度很低比如：0.1%，0.01%（w/w）时信号很低，同时都是强度双峰，体积单峰，而文献上比较低的浓度时都能测得粒径小于10nm，这是个什么情况，如果浓度较低，能否用SLS测量cmc呀？况 2011-01-14 13:32:18
1、我是这么认为的, 强度分布有双峰出现, correlation v time虽然看上去平滑,但仔细查看在衰减到接近直线的时候是否有一个小鼓包出现,一般双峰的话会出现这么一个现象。 强度分布有双峰说明的情况很复杂, 有可能是两个粒径的粒子有存在,但因为大粒子的光散射强,所以100nm左右的粒子含量并不多,所以在数量分布中没有出现100nm左右的峰,可以通过SEM,TEM来验证粒子的大小在什么范围.

2、每个仪器得到的直接数据是光强度,通过一定公式计算得到数量分布,体积分布,公式的话可以查看文献J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 9533-9540以及其参考文献

3、你是直接拿溶剂去做的实验？如果是，也得到了结果？那我可以告诉你你得到的结果数据一般来说都是假的，在测试结果中要使用PDI值小于0.5的数据。至于为什么会得到数据，那是因为溶剂是做布朗运动，当光照射后会有一定的散射，仪器接收这些散射光后就得到了结果。至于双峰，其实如果重复测试的话也会得到单峰的。
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2楼2011-01-13 22:07:24
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湘之哲

金虫 (小有名气)
★ ★
archi2007(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1):欢迎常来交流 2011-01-14 08:17:41
archi2007(金币+1):仪器怎么调整 2011-01-14 13:25:00
应该是仪器的问题
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3楼2011-01-13 22:26:29
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
archi2007(金币+1):谢谢参与
archi2007(金币+2):如何过滤样品呢 2011-01-14 13:24:34
样品过滤的问题吧！！
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4楼2011-01-14 09:50:35
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dfq0730

木虫 (文坛精英)
★
archi2007(金币+1):谢谢参与
archi2007(金币+2):这个说明书上也是这么写的！那如何解释 空白溶剂也是强度双峰分布呀，排除溶剂不干净的话 2011-01-14 13:24:18
archi2007(金币+1): 这图好，收下了 2011-01-17 00:11:51
archi2007(金币+2): 谢谢 2011-01-17 00:12:01
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5楼2011-01-14 09:56:11
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archi2007

金虫 (正式写手)
自己再顶一个
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6楼2011-01-14 13:38:11
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)
archi2007(金币+5): 谢谢 2011-01-15 23:48:11
archi2007(金币+1):紫外怎么测cmc呀 谢谢 2011-01-16 00:08:25
archi2007(金币+5):非水溶剂 怎么测CMC呢？ 2011-01-16 00:08:52
空白溶剂的实验就不用做了,因为DLS测试总会出一组测试数据,所有需要我们去考虑测试出来的数据的可靠性了.不用纠结这个问题了
测DLS还是有一个浓度范围的,浓度很稀条件下的测试我也做过,结果不理想.因为粒子太少,仪器无法有效采集数据,而溶剂分子又会影响测试条件的.
测CMC的方法有很多啊, 荧光,紫外也是可以, 当然我见过用DLS测试的.是否要做SLS,我觉得还是选择那些比较容易测试的方法吧,如果方便可以试一下,但结果我也不清楚.
一般看粒子的粒径是要将DLS与TEM或者SEM要一起给出的,对照说明问题的, 这样才能说明问题.
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7楼2011-01-14 14:02:36
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
archi2007(金币+5):谢谢 2011-01-16 00:30:48
archi2007(金币+3): 有没有静态光散射的办法测量CMC，会是一个什么样的过程？ 2011-01-17 00:11:14
DLS测试的时候不需要用溶剂做空白实验，只需要在你想要测试的温度下的溶剂的粘度数据。测试的样品需要严格过滤，检测是否过滤合格的方法，找一个激光光源，照一下看，溶液中的光路应该是亮度均匀的一条光线，如果光路中偶尔有星星点点的闪光点，那就是灰尘，测出来的结果就不可信。或者在你测试过程中看count rate，正常情况下应该是在平均值范围内无规波动的曲线，在测试过程中有某一处的波动幅度比其它位置高出许多，那就是灰尘，结果不能用。

还有你的测试一个样品的时间（每个RUN）要超过10分钟试下
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8楼2011-01-14 14:55:31
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)
archi2007(金币+5): 大部分能够做荧光探针的物质都是 有机物，而这些有机物大都数能够溶于THF这种溶解性能非常好的溶剂，那什么荧光探针可以做到呀，求给个思路呀！！！ 2011-01-16 23:47:40
archi2007(金币+2): 忘了说一下 我选的溶剂是有机溶剂比如 甲醇 乙醇 thf 石油醚 怎么用 荧光探针法测CMC呀？能够选什么荧光探针呢？ 2011-01-16 23:49:27
其实和水溶的一样，选择一种具有荧光或者紫外吸收的物质，它不溶于溶剂，但它的极性与聚合物相似，就会被包裹在聚合物里面，测荧光或者紫外的强度就可以了
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10楼2011-01-16 00:52:35
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yuanke520

禁虫 (著名写手)
★
archi2007(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
11楼2011-01-16 01:11:07
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蔡波

木虫 (小有名气)
★
archi2007(金币+1):谢谢参与
archi2007(金币+1): 2011-01-16 23:43:18
眼子！！！
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12楼2011-01-16 08:15:10
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)
archi2007(金币+4): 谢谢提醒 2011-01-21 00:44:32
你选择的溶剂还是挺宽泛的,甲醇 乙醇 thf 石油醚 从非极性到极性的都有了.我觉得主要还是得确定测试的溶剂, 比如是甲醇之类的,可以使用非极性之类的荧光物质.
方法可普通在以水作为溶剂测cmc一样,方法你可以去找一个文献看看,目前很多drug carrier 方面的文献里都会有
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14楼2011-01-18 21:56:13
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再顾青城

木虫 (正式写手)
★
archi2007(金币+1):谢谢参与
帮楼主顶上去
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15楼2011-01-18 23:15:51
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qqding12

新虫 (初入文坛)
★
archi2007(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
279663楼: Originally posted by dfq0730 at 2011-01-14 09:56:11
85/c7/613132_1294970164_751.jpg

如果有前两个图的数据，怎么转换成后面那种？
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16楼2012-06-13 17:39:10
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007李雪云

银虫 (正式写手)
★
archi2007(金币+1): 谢谢参与
用的美国布鲁克海文的ZetaPlus做的粒度分布，为什么出来的没有大家说的体积分布、数量分布、光强分布图啊，很疑惑，数据不知道该怎么处理，老师说用origin软件，个人还是不知道该怎么做，发愁，
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17楼2015-07-09 17:11:35
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tammie9楼
2011-01-15 14:19   回复  
archi2007(金币+1):谢谢参与
qingmingwu13楼
2011-01-16 09:35   回复  
archi2007(金币+1):谢谢参与
 
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