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archi2007

金虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】DLS中数据算法问题

1，我们的DLS是马尔文的ZS型号，测量过程中得到的粒径图都是双峰分布！但是correlation v time的曲线平滑，而测试出的强度分布是双峰（10nm及100nm）！！！数量分布是10nm的单峰！！，如何解释？
2，仪器中没有提到数据处理的算法！而文献上都指出为：“CONTIN program"! 不知道是什么？我们的仪器不知可否用这种算法？
3，我测试纯溶剂的时候怎么都是双峰分布（强度）？如何解释呀，池子洗的很干净了呀？

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1楼 2011-01-13 20:06:55

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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

★ ★ ★
archi2007(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+2):欢迎交流 2011-01-14 08:17:28
archi2007(金币+5):补充一下，空白溶剂的衰变曲线的信号较低，小于0.1，而且曲线很不规则！那这样是不是这样的结果没有意义？而且样品浓度很低比如：0.1%，0.01%（w/w）时信号很低，同时都是强度双峰，体积单峰，而文献上比较低的浓度时都能测得粒径小于10nm，这是个什么情况，如果浓度较低，能否用SLS测量cmc呀？况 2011-01-14 13:32:18

1、我是这么认为的, 强度分布有双峰出现, correlation v time虽然看上去平滑,但仔细查看在衰减到接近直线的时候是否有一个小鼓包出现,一般双峰的话会出现这么一个现象。强度分布有双峰说明的情况很复杂, 有可能是两个粒径的粒子有存在,但因为大粒子的光散射强,所以100nm左右的粒子含量并不多,所以在数量分布中没有出现100nm左右的峰,可以通过SEM,TEM来验证粒子的大小在什么范围.

2、每个仪器得到的直接数据是光强度,通过一定公式计算得到数量分布,体积分布,公式的话可以查看文献J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 9533-9540以及其参考文献

3、你是直接拿溶剂去做的实验？如果是，也得到了结果？那我可以告诉你你得到的结果数据一般来说都是假的，在测试结果中要使用PDI值小于0.5的数据。至于为什么会得到数据，那是因为溶剂是做布朗运动，当光照射后会有一定的散射，仪器接收这些散射光后就得到了结果。至于双峰，其实如果重复测试的话也会得到单峰的。

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2楼2011-01-13 22:07:24

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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

archi2007(金币+5): 谢谢 2011-01-15 23:48:11
archi2007(金币+1):紫外怎么测cmc呀谢谢 2011-01-16 00:08:25
archi2007(金币+5):非水溶剂怎么测CMC呢？ 2011-01-16 00:08:52

空白溶剂的实验就不用做了,因为DLS测试总会出一组测试数据,所有需要我们去考虑测试出来的数据的可靠性了.不用纠结这个问题了
测DLS还是有一个浓度范围的,浓度很稀条件下的测试我也做过,结果不理想.因为粒子太少,仪器无法有效采集数据,而溶剂分子又会影响测试条件的.
测CMC的方法有很多啊, 荧光,紫外也是可以, 当然我见过用DLS测试的.是否要做SLS,我觉得还是选择那些比较容易测试的方法吧,如果方便可以试一下,但结果我也不清楚.
一般看粒子的粒径是要将DLS与TEM或者SEM要一起给出的,对照说明问题的, 这样才能说明问题.

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7楼2011-01-14 14:02:36

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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

archi2007(金币+5): 大部分能够做荧光探针的物质都是有机物，而这些有机物大都数能够溶于THF这种溶解性能非常好的溶剂，那什么荧光探针可以做到呀，求给个思路呀！！！ 2011-01-16 23:47:40
archi2007(金币+2): 忘了说一下我选的溶剂是有机溶剂比如甲醇乙醇 thf 石油醚怎么用荧光探针法测CMC呀？能够选什么荧光探针呢？ 2011-01-16 23:49:27

其实和水溶的一样，选择一种具有荧光或者紫外吸收的物质，它不溶于溶剂，但它的极性与聚合物相似，就会被包裹在聚合物里面，测荧光或者紫外的强度就可以了

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10楼2011-01-16 00:52:35

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